[发明专利]一种利凡诺药物中间体2-氯-4-硝基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710185313.2 | 申请日： | 2017-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN108623465A | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种利凡诺药物中间体2‑氯‑4‑硝基苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的2‑氯‑4‑硝基‑6‑羟基‑异丙基苯，4‑6mol的N‑甲基吗啉溶液，升高溶液温度至40—46℃，控制搅拌速度170—190rpm,保持50—70min之后，加入6mol的钛酸四正丙酯，升高溶液温度至50—55℃，回流90—110min,降低溶液温度至10—15℃，析出固体，过滤，固体用烯丙胺溶液洗涤，用草酸溶液调节pH至3‑4，降低温度至5—8℃，析出晶体，过滤，用水杨酸甲酯溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品2‑氯‑4‑硝基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基苯甲酸 药物中间体 析出 溶液洗涤 利凡诺 过滤 升高 合成 钛酸四正丙酯 水杨酸甲酯 草酸溶液 异丙基苯 脱水剂 烯丙胺 吗啉 硝基 羟基 脱水 | ||
【主权项】：
1.一种利凡诺药物中间体2‑氯‑4‑硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2‑氯‑4‑硝基‑6‑羟基‑异丙基苯，4‑6mol的N‑甲基吗啉溶液，升高溶液温度至40—46℃，控制搅拌速度170—190rpm,保持50—70min之后，加入6mol的钛酸四正丙酯，升高溶液温度至50—55℃，回流90—110min,降低溶液温度至10—15℃，析出固体，过滤，固体用烯丙胺溶液洗涤，用草酸溶液调节pH至3‑4，降低温度至5—8℃，析出晶体，过滤，用水杨酸甲酯溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品2‑氯‑4‑硝基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的N‑甲基吗啉溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的烯丙胺溶液质量分数为70—76％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为30—35％。
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