[发明专利]一种抗渣侵蚀型连铸用耐火材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种抗渣侵蚀型连铸用耐火材料的制备方法，属于耐火材料的技术领域。本发明先将稻壳酶解，再经盐酸浸泡除去酸溶性无机杂质，干燥后与铝粉混合，在氮气保护状态下，使稻壳中有机质炭化，再利用炭化的有机质与稻壳中的部分二氧化硅成分反应生成碳化硅，铝粉与氮气反应生成部分氮化铝，在空气气氛环境中，除去未反应的炭化有机质，剩余铝粉与空气中氧气反应生成氧化铝，添加氟化钠和氟化铝生成冰晶石，降低氧化铝的熔点，配合氧化钙在高温下与氧化铝形成低熔点物质，避免氧化铝附着堵塞，再利用酚醛树脂为粘结剂，经等静压成型后，烧结得到抗渣侵蚀型连铸用耐火材料，有效解决了传统铝碳型耐火材料使用时易出现氧化铝附着堵塞的问题。

主权项

一种抗渣侵蚀型连铸用耐火材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)称取400～600g稻壳，倒入粉碎机中，粉碎后过120～180目筛，得稻壳粉，再将所得稻壳粉倒入盛有1～2L去离子水的烧杯中，并加入2～4g纤维素酶，3～5g果胶酶，再将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35～40℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h；(2)待反应结束，滴加质量分数为20％盐酸，调节上述烧杯中物料pH至0.3～0.5，再于温度为55～60℃，转速为800～1000r/min条件下，继续恒温搅拌反应2～4h，将烧杯中物料过滤，收集滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣；(3)依次称取80～100g上述所得干燥滤渣，600～800g铝粉，倒入坩埚中，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，将坩埚转入炭化炉，以60～80mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至600～700℃，保温炭化45～60min，再以15～20℃/min速率继续升温至1100～1200℃，保温反应45～60min，待反应结束，在氮气保护状态下随炉冷却至680～700℃，停止通入氮气，并以10～15mL/min速率向炉内通入空气，保温反应60～90min，随炉冷却至室温，出料，得混合物料；(4)按重量份数计，在球磨机中依次加入1～2份氟化钠，0.7～0.9份氟化铝，90～95份上述所得混合物料，1.6～1.8份氧化钙，2.6～2.8份氧化镁，0.3～0.5份氧化锆，按球料质量比为10：1～20：1加入球磨珠，球磨处理16～20h后过200～300目筛，得球磨料；(5)按重量份数计，在混料机中依次加入10～15份酚醛树脂，85～90份上述所得球磨料，于温度为60～65℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合2～3h，再将混料机中物料转入等静压机中，于压力为130～140MPa条件下，等静压处理20～30min，得耐火材料生坯，再将所得耐火材料生坯转入烧结炉，以20～30mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为1300～1500℃保温烧结15～30h，待随炉冷却至室温，出料，即得抗渣侵蚀型连铸用耐火材料。