[发明专利]一种紫外光固化阴极电泳涂料用复合树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种紫外光固化阴极电泳涂料用复合树脂的制备方法，属于电泳涂料的技术领域。本发明先将纳米二氧化钛、纳米二氧化硅与桃胶等混合发酵，经炭化后研磨成粉，利用十六烷基三甲基溴化铵和硅烷偶联剂配合对炭化粉末进行改性，然后利用丙烯酸与环氧树脂反应生成环氧丙烯酸酯，并与正硅酸乙酯反应，得到硅氧烷改性的环氧丙烯酸酯，并以此为基体树脂，与改性后的炭化粉末混合，即得紫外光固化阴极电泳涂料用复合树脂。本发明利用自制改性后的炭化粉末填充于基体树脂中，提高树脂在紫外光固化后的柔韧性、拉伸强度、断裂伸长率及抗冲击性能，将树脂配置成阴极电泳涂料后，可实现在紫外光条件下的快速固化，避免对工件造成损伤。

主权项

一种紫外光固化阴极电泳涂料用复合树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)依次取10～15g纳米二氧化钛，10～15g纳米二氧化硅，80～120g桃胶，10～15g葡萄糖，15～20mL番茄汁，倒入盛有600～800mL去离子水的发酵罐中，再加入2～4g酵母菌粉，于温度为35～37℃，转速为200～300r/min条件下，恒温发酵36～48h，再将发酵罐中物料过滤，收集滤饼，再将滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入炭化炉，于温度为550～600℃条件下，炭化3～5h，再经研钵研磨10～15min，得炭化混合粉末；(2)依次取15～20g上述所得炭化混合粉末，8～10g十六烷基三甲基溴化铵，8～10mL硅烷偶联剂KH‑570，200～300mL无水乙醇，加入带回流冷凝管三口烧瓶中，于温度为75～85℃条件下，加热回流反应2～4h，再将三口烧瓶中物料转入离心机，离心分离10～20min，收集下层沉淀物，并将所得沉淀物置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥下层沉淀物，备用；(3)依次称取0.6～0.8g对羟基苯甲醚，1～2g四乙基溴化铵，倒入盛有50～60mL丙烯酸的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，得混合液；(4)称取100～150g环氧树脂E‑44，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，调节温度至85～90℃，搅拌转速至600～800r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加45～55mL上述所得混合液，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h；(5)待上述反应结束，将上述三口烧瓶中物料倒入盛有300～400mL氯仿的烧杯中，并用去离子水洗涤至烧杯中物料呈中性，再加入15～20g无水氯化钙，用玻璃棒搅拌10～15min后过滤，收集滤液，并将滤液转入蒸馏装置中，减压蒸馏30～45min，得粘稠液；(6)称取30～40g上述所得粘稠液，加入带搅拌器的四口烧瓶中，再将四口烧瓶移入100～110℃的油浴锅中，以10～20mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，向四口烧瓶中依次加入20～30g正硅酸乙酯，0.2～0.4g二月桂酸二丁基锡，继续恒温搅拌反应3～5h，再将四口烧瓶中物料倒入盛有100～150mL石油醚的烧杯中，以35～40kHz的频率超声处理烧杯中物料15～20min后，静置分层，收集上层油相，再将上层油相转入蒸馏装置中，减压蒸馏20～40min，得液体树脂；(7)按重量份数计，在混料机中依次加入100～120份上述所得液体树脂，8～10份步骤(2)备用干燥下层沉淀物，于温度为55～65℃，转速为800～1100r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，出料，灌装，并于避光条件下存放，即得紫外光固化阴极电泳涂料用复合树脂。