[发明专利]一种苯基脲类除草剂的制备方法在审
| 申请号： | 201710194049.9 | 申请日： | 2017-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN106831492A | 公开（公告）日： | 2017-06-13 |
| 发明（设计）人： | 李红功;韦幸红;王明峰;刘荣;孙克周 | 申请（专利权）人： | 常州沃腾化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/30 |
| 代理公司： | 无锡大扬专利事务所(普通合伙)32248 | 代理人： | 何军 |
| 地址： | 213012 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种苯基脲类除草剂的制备方法，其步骤如下(1)、将羟胺的盐加入到水中，再加入碱使反应溶液PH值为7～8，再加入溶剂，在5～20℃滴加对溴苯基异氰酸酯，滴加完毕后进行保温反应，HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%，过滤得到固体；(2)、将上述制得的固体加入到水中，加入碱调节反应溶液pH值为8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯，同时加碱控制溶液pH值为8～10，硫酸二甲酯滴完后保温反应，HPLC中控3‑（4‑溴苯基）‑1‑羟基脲重量含量小于0.5%反应完毕，过滤，得滤饼即为成品3‑（4‑溴苯基）‑1‑甲氧基‑1‑甲基脲。本发明具有没有2‑位溴代的副产物生成的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 除草剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种苯基脲类除草剂的制备方法，其步骤如下:(1)、将羟胺的盐加入到水中，再加入碱使反应溶液PH值为7～8，再加入溶剂，在5～20℃滴加对溴苯基异氰酸酯，滴加完毕后进行保温反应，HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%，过滤得到固体；其中羟胺的盐为盐酸羟胺或者硫酸羟胺；水的加入量为羟胺的盐的重量的5～10倍；碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、三乙胺、乙基二异丙基胺、三正丁胺或吡啶；溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、氯苯或邻二氯苯；溶剂的加入量为羟胺的盐的重量的5～15倍；对溴苯基异氰酸酯的滴加量为羟胺的盐的重量的1～3倍；(2)、将上述制得的固体加入到水中，加入碱调节反应溶液pH值为8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯，同时加碱控制溶液pH值为8～10，硫酸二甲酯滴完后保温反应，HPLC中控3‑（4‑溴苯基）‑1‑羟基脲重量含量小于0.5%反应完毕，过滤，得滤饼即为成品3‑（4‑溴苯基）‑1‑甲氧基‑1‑甲基脲。
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