[发明专利]铁醇盐硫化制备花状锂电池负极材料铁硫化合物的方法

摘要

本发明公开了一种铁醇盐硫化制备花状锂电池负极材料铁硫化合物的方法，采用可溶性铁盐、二醇和二胺作为原材料，通过控制反应条件溶剂热制得具有微纳空心球结构铁醇盐；将铁醇盐用无水乙醇多次洗涤，干燥得到结晶度高的铁醇盐空心球固体粉末；将铁醇盐空心球固体粉末置于管式炉中控制气氛比例、升温速率和烧结温度最终制备花状锂电池负极材料铁硫化合物。本发明具有工艺简单、操作方便、易于调控以及成本低廉等优点，所得花状铁硫化合物既具有微米球便于加工的特点，又具有纳米片反应活性高的特点，并且材料的电化学性能优良，可用作高性能锂电池负极材料，具有较好的应用前景。

主权项

铁醇盐硫化制备花状锂电池负极材料铁硫化合物的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将可溶性铁盐溶于醇与胺的混合溶液中得到铁盐混合溶液，其中可溶性铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或乙酸铁中的一种或多种，醇与胺的混合溶液中醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、三丙二醇、三乙二醇或戊二醇中的一种或多种，醇与胺的混合溶液中胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、三丙二胺、三乙二胺或戊二胺中的一种或多种；（2）将铁盐混合溶液转移至反应釜中于100‑300℃进行溶剂热反应6‑36h得到具有特殊微纳空心球结构的铁醇盐混合物；（3）将铁醇盐混合物离心分离，用有机溶剂多次洗涤后得到具有特殊微纳空心球结构的浅绿色铁醇盐，再置于烘箱中干燥，其中有机溶剂为无水乙醇、丙酮、环己烷、二甲亚砜或四氢呋喃中的一种或多种；（4）将干燥后的铁醇盐置于管式炉中，在含硫气体气氛或惰性气体和含硫气体的混合气氛下，以1‑5℃/min的升温速率升温至300‑600℃反应0.5‑10h，自然冷却后得到具有特殊微纳空心球结构的高性能锂离子电池负极材料铁硫化合物。