[发明专利]一种血液循环诊断用药邻磺酰胺苯甲酸的合成方法在审
申请号: | 201710198151.6 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN108658814A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 彭响亮 | 申请(专利权)人: | 成都中恒华铁科技有限公司 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 一种血液循环诊断用药邻磺酰胺苯甲酸的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入3mol的2‑苯磺酰胺‑6‑溴‑异苯乙醇,4—5mol的乙二醇单异丙醚溶液,控制搅拌速度130—160rpm,保持30—40min,然后升高溶液温度至40—50℃,将5‑6mol的钛酸四丁酯按5‑8次加入到反应容器中,每隔20‑30min加入一次,温度控制在55—60℃,保持130—150min,降低温度至10—13℃,析出固体,过滤,溴化钾溶液洗涤,调节溶液pH至4‑5,再次析出固体,过滤,二丙胺溶液洗涤,二氯苯溶液洗涤,在乙醚溶液中重结晶,得成品邻磺酰胺苯甲酸。 | ||
搜索关键词: | 磺酰胺苯甲酸 析出 血液循环 洗涤 过滤 合成 调节溶液pH 二氯苯溶液 溴化钾溶液 钛酸四丁酯 诊断 苯磺酰胺 溶液洗涤 乙醚溶液 苯乙醇 二丙胺 乙二醇 异丙醚 重结晶 升高 | ||
【主权项】:
1.一种血液循环诊断用药邻磺酰胺苯甲酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(i)在反应容器中加入3mol的2‑苯磺酰胺‑6‑溴‑异苯乙醇,4—5mol的乙二醇单异丙醚溶液,控制搅拌速度130—160rpm,保持30—40min,然后升高溶液温度至40—50℃,将5‑6mol的钛酸四丁酯按5‑8次加入到反应容器中,每隔20‑30min加入一次,温度控制在55—60℃,保持130—150min,降低温度至10—13℃,析出固体,过滤,溴化钾溶液洗涤,调节溶液pH至4‑5,再次析出固体,过滤,二丙胺溶液洗涤,二氯苯溶液洗涤,在乙醚溶液中重结晶,得成品邻磺酰胺苯甲酸;其中,步骤(i)所述的乙二醇单异丙醚溶液质量分数为75‑‑83%,步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为30‑‑36%,步骤(i)所述的二丙胺溶液质量分数为80‑‑85%。
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