[发明专利]高温固相反应合成的双相磷酸钙复合粉体制备方法

摘要

本发明揭示了一种高温固相反应合成的双相磷酸钙复合粉体，所述双相磷酸钙粉体是钙磷摩尔比Ca/P为1.5～1.67的羟基磷灰石和β‑磷酸三钙两相复合粉体，其中HA和β‑TCP两相的相对质量百分数取值范围各为1～99％；HA和β‑TCP两相的晶粒尺寸为20nm～300μm；结晶度为50～100％。本发明还揭示了一种高温固相反应合成的双相磷酸钙复合粉体制备方法，通过含钙固体化合物和含钙磷固体化合物的高温固相反应制备BCP复合粉体，具有反应周期短、原料成本低廉、设备投入小、无废气废水排放且易于同时调控BCP粉体中HA和β‑TCP的两相比例、两相分布均匀、晶粒尺寸及结晶度的优点。最终，满足BCP两相复合陶瓷抗压强度提高或降解速度调控的生产要求。

主权项

1.一种高温固相反应合成的双相磷酸钙复合粉体制备方法，其特征在于，所述双相磷酸钙粉体是钙磷摩尔比Ca/P为1.5～1.67的HA和β-TCP两相复合粉体，其中HA和β-TCP两相的相对质量百分数取值范围各为1～99％；HA和β-TCP两相的晶粒尺寸为20nm～300μm；结晶度为50～100％；/nS1、称取计量的含钙固体化合物和含钙磷固体化合物作为原料，原料中钙磷摩尔比Ca/P为1.5～1.67；/n其中，含钙固体化合物为碳酸钙、碳酸氢钙、草酸钙、氧化钙、氢氧化钙、乙酸钙、乳酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙中的一种或多种；含钙磷固体化合物为二水磷酸氢钙、磷酸氢钙、亚磷酸钙、亚磷酸氢钙、偏磷酸钙、一水磷酸二氢钙、磷酸二氢钙、焦磷酸钙、二水焦磷酸钙、磷酸七钙、磷酸八钙、磷酸二氢四钙中的一种或多种；/nS2、采用湿法球磨，以乙醇和/或去离子水为球磨溶剂，以氧化锆或氧化铝或碳化钨颗粒作为球磨介质，将步骤S1中的原料球磨混合均匀；/n其中，原料和球磨溶剂的质量比为1：2～5：1；球磨介质的直径为3mm、6mm、10mm、15mm、20mm和25mm中的一种或多种组合，球磨介质的形状为球状或圆柱状，原料和球磨介质的质量比为1：5～5：1；/n其中，球磨混合时间为4～36h，球磨机转速为180～500rpm；/nS3、将步骤S2中球磨混合均匀的粉体浆料取出装入容器内晾干或放入恒温箱内干燥，然后粉碎成均匀细小的混合粉料；/nS4、将步骤S3中粉碎得到的混合粉料装入刚玉坩埚中并置于高温气氛电炉中进行煅烧，并用蠕动泵将去离子水从高温气氛电炉炉顶缓慢滴入炉膛内，使混合粉料处于水蒸气环境中并参与高温固相反应即得HA和β-TCP双相磷酸钙复合粉体。/n