[发明专利]基于近红外激发的恩诺沙星荧光探针的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710202125.6 申请日: 2017-03-30
公开(公告)号: CN106957647B 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 汤轶伟;张宏;刘秀英;高雪;李敏;张雨辰;励建荣 申请(专利权)人: 渤海大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/85;G01N21/64
代理公司: 沈阳智龙专利事务所(普通合伙) 21115 代理人: 周楠;宋铁军
地址: 121000 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及一种基于近红外激发的恩诺沙星荧光探针的制备方法,步骤如下:(1)制备上转换NaYF4:Er3+,Yb3+(UCP)微粒;(2)制备功能化NaYF4:Er3+,Yb3+微粒;(3)制备近红外激发的恩诺沙星荧光探针UCP@MIP。本发明制备的恩诺沙星UCP@MIP荧光探针,不存在NaYF4:Er3+,Yb3+泄露问题,该荧光探针对恩诺沙星有快的吸附速率;以近红外为激发光源可避免实际样品检测时基质的自发荧光干扰,适合复杂样品检测。
搜索关键词: 基于 红外 激发 恩诺沙星 荧光 探针 制备 方法
【主权项】:
1.基于近红外激发的恩诺沙星荧光探针的制备方法,其特征在于:步骤如下:(1)制备上转换NaYF4:Er3+, Yb3+(UCP)微粒:将Yb(NO3)3、Y(NO3)3、和Er(NO3)3置于容器内,加入超声除氧后的去离子水,搅拌使固体全部溶解后加入乙二胺四乙酸和NaF,使用超声方法使容器内中的固体分散均匀后转移至反应釜中,然后将反应体系pH值调节到3.5,调节完毕后将反应釜置于烘箱内进行水热反应;水热完毕后使反应釜温度自然降至室温,分离溶液中合成的NaYF4:Er3+,Yb3+微粒,用去离子水和乙醇洗涤3次,产物真空干燥后备用;(2)制备功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒:取步骤(1)制备的NaYF4:Er3+, Yb3+微粒置于含有丙醇的容器中,然后加入氨水‑水溶液,搅拌10分钟后加入正硅酸乙酯,然后在35℃下反应,4 h后逐滴加入γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,1 h后结束反应,离心分离产物,然后用去离子水和乙醇洗涤产物,干燥后备用;(3)制备近红外激发的恩诺沙星荧光探针(UCP@MIP):将步骤(2)制备的功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒与模板分子恩诺沙星置于玻璃容器中,分散溶剂为二氯甲烷和三乙胺,室温下搅拌1~3 h后,加入交联剂和引发剂,冰浴超声分散6~12 min,然后氮气除氧10 min,接下来将装有反应液的玻璃容器封口后置于980nm激光器下光聚合20 h;聚合结束后离心分离得到UCP@MIP产物;再用乙醇和去离子水反复洗涤产物5‑10次,然后将其放入真空干燥箱中,30~50℃下真空干燥过夜;将干燥后的产物用甲醇‑冰乙酸混合溶剂提取恩诺沙星,直至无恩诺沙星检出为止;最后UCP@MIP在40~45℃下真空干燥15~20 h,得到干燥的UCP@MIP荧光探针。
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