[发明专利]一种检测低浓度丙酮气体的锡基纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种检测低浓度丙酮气体的锡基纳米复合材料的制备方法，是针对丙酮气体检测气敏材料存在低浓度气体无灵敏度、高浓度气体灵敏度低、响应速度慢、选择稳定性差的情况，以氯化亚锡、氢氧化钠、柠檬酸钠、硝酸镨为原料，经反应釜水热合成、微波加热高温热处理、研磨过筛，得到锡基纳米复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物形貌好，为片形花状分层结构，片厚度≤30nm，产物纯度好，达99％，材料对100ppm丙酮气敏灵敏度达27，响应时间为2s，恢复时间为36s，对1ppm丙酮气体灵敏度可达1.86，灵敏度高，响应速度快，适宜低浓度丙酮检测，可在检测丙酮气体传感器中应用，是先进的锡基纳米复合材料的制备方法。

主权项

一种检测低浓度丙酮气体的锡基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氯化亚锡、硝酸镨、柠檬酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水、氧气、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)配制硝酸镨乙醇溶液称取硝酸镨1g±0.001g加入烧杯中，量取无水乙醇10mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌溶解10min，成0.23mol/L的硝酸镨乙醇溶液；(3)制备锡基Pr6O11/Sn3O4/SnO2纳米复合材料锡基Pr6O11/Sn3O4/SnO2纳米复合材料的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成过程中完成的；①称取氯化亚锡9g±0.001g、柠檬酸钠29.4g±0.001g、氢氧化钠1.6g±0.001g，加入烧杯中；量取无水乙醇200mL±0.001mL、去离子水300mL±0.001mL，加入烧杯中，成混合溶液；②将盛有混合溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率50kHz，加热温度30℃，超声分散时间20min，成透明混合溶液；③超声分散后，将透明混合溶液转移到磁力搅拌器上搅拌；④开启微量注射泵，速率为1mL/min，向盛有混合溶液的烧杯中滴入配制的硝酸镨乙醇溶液10mL±0.001mL，并搅拌10min，成透明混合溶液；⑤将配制好的透明混合溶液移入聚四氟乙烯容器中，然后置于反应釜中，并密闭；将反应釜置于加热炉中加热，加热温度200℃±2℃，加热时间480min；透明混合溶液在加热、水热合成过程中将发生氧化还原反应，反应式如下：式中：Sn(OH)2：氢氧化亚锡，SnO：氧化亚锡，SnO2：氧化锡，Pr(OH)3：氢氧化镨，NaCl：氯化钠，C6H8O7：柠檬酸；⑥水热合成后停止加热，自然冷却至23℃；⑦离心分离取出加热炉中反应釜，用吸管将聚四氟乙烯容器中的混合溶液置于离心分离管中，进行离心分离，离心机转数7000r/min，离心分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；⑧去离子水、无水乙醇洗涤，离心分离将装有沉淀物的离心管中，加入去离子水50mL，进行离心分离，离心机转数7000r/min，离心分离时间5min，分离后弃去上层液；在离心管中加入无水乙醇50mL，摇匀，离心机转数7000r/min，离心分离时间5min，分离后留存沉淀物，弃去上层液；分别用去离子水、无水乙醇清洗5次，离心分离重复进行5次；⑨真空干燥将清洗后的沉淀物置于石英容器中，然后放入真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，真空度2Pa，干燥时间360min，成锡基复合材料；(4)锡基复合材料热处理干燥后的锡基复合材料热处理是在微波加热炉中进行的，是在微波加热、输氧气、氮气保护状态下完成的；①将锡基复合材料平铺于石英坩埚中，然后置于微波加热炉中间部位，并密闭；②开启氮气瓶，向微波加热炉内输入20％氧气、80％氮气的混合气体，混合气体的输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在0.1MPa ；同时开启出气管阀，调节炉内压强并恒定；③开启煅烧炉的微波加热器，加热速率3℃/min升到温度500℃±2℃，并在该温度下保持120min；热处理过程中，将水热反应中生成的Pr(OH)3分解,反应式如下：式中：Pr6O11：氧化镨，Sn3O4：四氧化三锡，SnO2：氧化锡，H2O：水蒸气；热处理后，成终产物锡基Pr6O11/Sn3O4/SnO2纳米复合材料；(5)研磨、过筛将锡基Pr6O11/Sn3O4/SnO2纳米复合材料在球磨机中研磨10min，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛重复进行；研磨、过筛后成终产物锡基Pr6O11/Sn3O4/SnO2花状细粉；(6)检测、分析、表征对制备的锡基Pr6O11/Sn3O4/SnO2纳米复合材料的色泽、形貌、化学物理性能、气敏性能进行检测、分析、表征；用电镜进行形貌分析；用XRD分析仪进行物质成份分析；用智能气敏测试分析仪对丙酮气体进行气敏特性分析；结论：锡基Pr6O11/Sn3O4/SnO2纳米复合材料为片形花状分层结构，片厚度≤30nm，产物纯度达99％；(7)产物储存制备的锡基Pr6O11/Sn3O4/SnO2纳米复合材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度22℃，相对湿度≤10％。