[发明专利]一种硫辛酸氧化杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201710202485.6 | 申请日： | 2017-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN106866620B | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 李宗涛;张涛;刘文坤;郑亮;张莉;翟民;康乐;杨学谦;任继波 | 申请（专利权）人： | 山东齐都药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D339/04 | 分类号： | C07D339/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种化学制备硫辛酸氧化杂质的方法，属于医药合成技术领域。所述的硫辛酸氧化杂质其结构式如下：所述的硫辛酸氧化杂质化合物的制备方法包括以下步骤：首先用硫辛酸在有机溶剂中与醇类在缩合剂的作用下成酯；然后将硫辛酸的醇酯化合物溶于有机溶剂中，在氧化剂的作用下生成四个硫辛酸醇酯的氧化产物，根据化合物的Rf值的差异进行柱层析纯化，得到四个中间体化合物；最后将四个中间体化合物分别在碱性水溶液中水解得到四个硫辛酸氧化杂质化合物I、II、III、IV。本发明提供的硫辛酸氧化杂质化合物的合成制备方法能获得单个氧化杂质，且简单易行，易于实施。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 辛酸 氧化 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种硫辛酸氧化杂质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)首先用化合物1在有机溶剂中与醇类在缩合剂、催化剂的作用下成化合物2；(2)然后将化合物2溶于有机溶剂中，在氧化剂的作用下生成硫辛酸醇酯的氧化产物，即化合物3a、3b、3c、3d，根据化合物3a、3b、3c、3d的Rf值的差异采用PE:EA＝1:1进行柱层析纯化，得到化合物3a、3b、3c、3d；(3)最后将化合物3a、3b、3c、3d分别在碱性水溶液中水解得到四个硫辛酸氧化杂质化合物I、II、III、IV；其化学方程式如下：![]()
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其中，步骤(1)中所用醇类为甲醇、异丙醇、叔丁醇、苯甲醇的一种；步骤(2)中所用氧化剂为间氯过氧苯甲酸、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧乙酸中的一种,步骤(2)中所用氧化剂与化合物2的摩尔比为1～2：1。
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