[发明专利]一种合成盐酸替罗酰胺的方法有效
| 申请号： | 201710202545.4 | 申请日： | 2017-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN107417560B | 公开（公告）日： | 2020-05-22 |
| 发明（设计）人： | 张博;王伟;王东;任永远;顾盼 | 申请（专利权）人： | 上海常丰生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/87;C07C237/22;C07C209/00;C07C211/15;C07C231/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201512 上海市金山区金*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 发明公开一种合成盐酸替罗酰胺的方法，包括以下步骤，步骤一，以酪氨酸、苯甲酰氯为原料，在无机碱水溶液条件下进行酰化反应，然后在醇水中结晶得O,N‑二苯甲酰‑酪氨酸；步骤二，以甲苯为溶剂，加入O,N‑二苯甲酰‑酪氨酸和二正丙胺，加入稀盐酸和盐水去除水层，制得N‑苯甲酰基‑酪氨酰二正丙胺；步骤三，以无机碱水溶液为溶剂，乙二胺四乙酸为催化剂，加入N‑苯甲酰基‑酪氨酰二正丙胺和2‑二乙氨基氯乙烷盐酸盐，制得盐酸替罗酰胺，本发明采用新的实验条件，提高了收率，也解决了产品的纯化问题，同时也降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 盐酸 替罗酰胺 方法 | ||
【主权项】：
一种合成盐酸替罗酰胺的新方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，以无机碱水溶液为溶剂，控温到10℃，加入原料L‑酪氨酸和苯甲酰氯，在25℃的温度下，搅拌30min，滴加甲醇，搅拌1h，降温至5℃，滴加浓盐酸，搅拌1h，离心，收集固体，用纯水洗涤，在80℃真空干燥10h，得O,N‑2‑苯甲酰‑L‑酪氨酸；步骤二，以甲苯为溶剂，加入步骤一得到的O,N‑2‑苯甲酰‑L‑酪氨酸和二丙胺，升温至回流分水，反应10h，依次加入稀盐酸和盐水去除水层，有机层在50℃的条件下减压蒸馏，得固体，溶解固体，调节pH至1.0～2.0，在0℃搅拌1h，离心，收集固体，用醇水洗涤，在80℃减压干燥8h，得N‑苯甲酰基‑L‑酪氨酰二正丙胺；步骤三，以无机碱水溶液为溶剂，乙二胺四乙酸为催化剂，在25℃加入步骤二所得N‑苯甲酰基‑L‑酪氨酰二正丙胺和2‑二乙氨基氯乙烷盐酸盐，40℃搅拌3h，降温至20℃，分两次加入乙酸乙酯进行萃取，收集合并两次的有机相，用盐酸洗涤有机相，调节有机相的pH至2.0，搅拌1h，离心，收集固体，用乙酸乙酯洗涤，在85℃真空干燥24h，得盐酸替罗酰胺。。
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