[发明专利]一种三氟氯菊酸生产工艺在审
申请号: | 201710204597.5 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN108084019A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 奚胜虎;张永忠;周太炎;陈锡铭;季红进 | 申请(专利权)人: | 连云港市华通化学有限公司 |
主分类号: | C07C61/40 | 分类号: | C07C61/40;C07C51/02;C07C27/02;C07C67/333;C07C69/747;C07C67/347;C07C69/635 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;李晓峰 |
地址: | 222523 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种三氟氯菊酸生产工艺,属于有机合成领域。该法用贲亭酸甲酯、三氟三氯乙烷、叔戊醇钾经过加成、环化、皂化、酸化和精制工序,制得固体三氟氯菊酸。该方法中使用叔戊醇钾作为环化反应催化剂,具有很高的选择性,能提高环化物顺反比。皂化工序中首次采用乙二醇做溶剂,采用分段式保温手段,能极大降低反应副反应的产生,提高主含量,提高反应收率,同时能极大缩短反应周期,提高产能。 | ||
搜索关键词: | 氟氯 菊酸 叔戊醇 生产工艺 三氟三氯乙烷 有机合成领域 贲亭酸甲酯 反应收率 反应周期 环化反应 皂化工序 分段式 副反应 环化物 乙二醇 主含量 溶剂 产能 环化 加成 酸化 皂化 催化剂 保温 精制 | ||
【主权项】:
1.一种三氟氯菊酸合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)以贲亭酸酯与三氟三氯乙烷为原料,叔丁醇为溶剂,氯化亚铜和1-乙醇胺为催化剂,反应得到加成物;(2)将步骤(1)得到的加成物与有机强碱在溶剂中进行反应,反应结束后蒸出溶剂得到环化物;所述的有机强碱为叔戊醇钾、叔戊醇钠、异戊醇钠或异戊醇钾;(3)将步骤(2)中得到的环化物加入到非水溶剂中,加入相转移催化剂,滴加KOH水溶液,然后分段保温得到皂化液,将所得到的皂化液酸化精制得到三氟氯菊酸。
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