[发明专利]一种有机合成原料十三烷酸的合成方法在审
申请号: | 201710205624.0 | 申请日: | 2017-04-05 |
公开(公告)号: | CN108238887A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 严义达 | 申请(专利权)人: | 成都东电艾尔科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C53/126 |
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地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 一种有机合成原料十三烷酸的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入2mol的2‑溴十四碳醇,4‑6mol的邻苯二甲酸二辛酯溶液,控制搅拌速度在150—180rpm,保持70—90min,控制溶液温度至2‑5℃,加入3‑4mol的氯化铝钛,继续反应130—160min,加入700ml溴化钠溶液,静置20—40min,分离出油层,用间氯苯酚溶液洗涤,甲酰胺溶液洗涤,在甲硫醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品十三烷酸。 | ||
搜索关键词: | 有机合成原料 溶液洗涤 邻苯二甲酸二辛酯 合成 溴化钠溶液 间氯苯酚 氯化铝钛 油层 甲硫醚 甲酰胺 脱水剂 重结晶 溴十四 碳醇 脱水 | ||
【主权项】:
1.一种有机合成原料十三烷酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(i)在反应容器中加入2mol的2‑溴十四碳醇,4‑6mol的邻苯二甲酸二辛酯溶液,控制搅拌速度在150—180rpm,保持70—90min,控制溶液温度至2‑5℃,加入3‑4mol的氯化铝钛,继续反应130—160min,加入700ml溴化钠溶液,静置20—40min,分离出油层,用间氯苯酚溶液洗涤,甲酰胺溶液洗涤,在甲硫醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品十三烷酸;其中,步骤(i)所述的邻苯二甲酸二辛酯溶液质量分数为75‑80%,步骤(i)所述的溴化钠溶液质量分数为20‑26%,步骤(i)所述的间氯苯酚溶液质量分数为70‑78%。
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