[发明专利]一种利用双表面活性剂制备单分散聚苯乙烯微球的方法在审
申请号: | 201710207028.6 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106947026A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 黄又举;张磊;陈涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F222/14;C08F220/06;C08F2/00 |
代理公司: | 北京律谱知识产权代理事务所(普通合伙)11457 | 代理人: | 罗建书 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用双表面活性剂制备单分散聚苯乙烯微球的方法,其包括步骤1、分散聚合制备粒径单分散聚苯乙烯微球;步骤2、单分散聚苯乙烯种子微球进行首次溶胀;步骤3、单分散聚苯乙烯种子微球分散在双表面活性剂A溶液中,进行单体吸收和二次溶胀,步骤4,采用分散聚合制备十几微米级的过渡态单分散聚苯乙烯微球;步骤5,双表面活性剂溶液调配,步骤6,过渡态单分散聚苯乙烯微球再生长母液的配制;步骤7、过渡态聚苯乙烯微球的溶剂溶胀活化;步骤8、过渡态聚苯乙烯微球的单体吸收和二次溶胀活化;步骤9,大尺寸聚苯乙烯微球表面羧基化改性。本发明通过双表面活性剂实现了粒径均一、数十微米级大尺寸聚苯乙烯微球的可控制备。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 表面活性剂 制备 分散 聚苯乙烯 方法 | ||
【主权项】:
一种利用双表面活性剂制备单分散聚苯乙烯微球的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:步骤1、采用分散聚合方法,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,分散聚合制备纳米或微米级粒径的单分散聚苯乙烯微球;其中,聚苯乙烯微球的粒径范围是从500纳米‑2微米;步骤2、单分散聚苯乙烯种子微球进行首次溶胀,即将单分散聚苯乙烯种子微球超声分散在双表面活性剂A溶液中,加入溶胀剂,经过溶胀阶段单分散聚苯乙烯种子微球被活化;其中A溶液是聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙二烯醇的混合溶液;步骤3、单分散聚苯乙烯种子微球进行单体吸收和二次溶胀,在溶剂溶胀活化的微球分散液中,加入单体和引发剂溶液,室温搅拌,使单分散聚苯乙烯种子微球充分吸收单体,活化表面;步骤4、进行过渡态的单分散聚苯乙烯微球的制备,将单体溶胀的种子微球加热引发分散聚合反应,进而形成过渡态的单分散聚苯乙烯微球;其中,过渡态聚苯乙烯微球的粒径范围是从6微米‑12微米;步骤5、进行双表面活性剂B溶液的配置,将一定质量的羟丙基纤维溶于一定体积和比例的乙醇/水混合溶液中,抽虑,收集虑液并将其加入到反应器中,然后加入聚乙烯基吡咯烷酮溶液,混合均匀,即制得双表面活性剂B溶液;步骤6、进行过渡态聚苯乙烯微球再生长母液的配制,将过渡态的单分散聚苯乙烯微球分散在双表面活性剂B溶液中,同时剧烈搅拌或超声,制得过渡态聚苯乙烯微球再生长母液;步骤7、过渡态聚苯乙烯微球的溶胀活化,将溶胀剂导入过渡态聚苯乙烯微球再生长母液内,经过溶胀阶段过渡态聚苯乙烯微球表面被活化;步骤8、过渡态聚苯乙烯微球母液的二次单体溶胀活化,将单体加入表面溶胀的聚苯乙烯微球再生长母液中,使聚苯乙烯微球充分吸收单体,引发聚合反应,进而形成几十微米的大尺寸单分散聚苯乙烯微球;其中,大尺寸聚苯乙烯微球的粒径范围是从12微米‑50微米;其中B溶液是聚乙烯基吡咯烷酮和羟丙基纤维的混合溶液。步骤9、大尺寸聚苯乙烯微球表面进行羧基化,即在单体吸收溶胀过程中,加入含羧基的单体甲基丙烯酸和交联剂,进而引发聚合反应,制备具有表面羧基的大尺寸聚苯乙烯微球。
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