[发明专利]一种噁草醚及其中间体2,3,5‑三氯吡啶的合成方法在审
申请号: | 201710207907.9 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106866647A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 邵玉田;冯宇;付居标;柳燕青;聂峰 | 申请(专利权)人: | 九江善水科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D411/12 | 分类号: | C07D411/12;C07D213/61 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 喻莎 |
地址: | 332700 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开一种噁草醚及其中间体2,3,5‑三氯吡啶的合成方法,具体包含以下步骤第一步、吡啶(I)与氯气在氯化反应催化剂存在的条件下,经氯化反应,合成多氯代吡啶(II);第二步、多氯代吡啶(II)与氢气混合,经加氢脱氯反应催化剂催化,经加氢脱氯反应,得到2,3,5‑三氯吡啶(III),所述加氢脱氯反应催化剂为铂碳、钯碳、钌碳的一种;第三步、2,3,5‑三氯吡啶(III)与N‑[(±)‑2‑(4‑羟基苯氨氧)丙酰基]异噁唑烷(IV)、缚酸剂、有机溶剂混合得到噁草醚(V)。本发明优点在于主要原料来源广泛、产品品质高、收率高、废水少,为大规模生产2,3,5‑二氯吡啶、2,3‑二氯吡啶及下游各种农药生产以及新型氯代吡啶类农药开发提供了一条清洁低能耗的便捷方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 噁草醚 及其 中间体 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种噁草醚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步、吡啶(I)与氯气在氯化反应催化剂存在的条件下,经氯化反应,合成多氯代吡啶(II);第二步、多氯代吡啶(II)与氢气混合,经加氢脱氯反应催化剂催化,在反应压力为0.1~0.5MPa、反应温度为30~80℃条件下,发生加氢脱氯反应,得到2,3,5‑三氯吡啶(III),所述加氢脱氯反应催化剂为铂碳、钯碳、钌碳的一种,其中的加氢脱氯反应催化剂与多氯代吡啶(III)质量之比为2~5‰:1;第三步、2,3,5‑三氯吡啶(III)与N‑[(±)‑2‑(4‑羟基苯氨氧)丙酰基]异噁唑烷(IV)、缚酸剂、有机溶剂混合得到噁草醚(V),其中N‑[(±)‑2‑(4‑羟基苯氨氧)丙酰基]异噁唑烷(IV)与2,3,5‑三氯吡啶(III)的摩尔数之比为0.98:1。用反应方程式表述如下:其中,n为3~5。
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