[发明专利]一种医药中间体2;6-二甲酸吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201710207918.7 | 申请日： | 2017-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN108239023A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/79 | 分类号： | C07D213/79;C07D213/803 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种医药中间体2,6‑二甲酸吡啶的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的2‑异丙基‑3,5‑二羟基‑6‑乙基吡啶，5‑7mol的乙二醇一甲醚溶液，控制搅拌速度190—230rpm,升高溶液温度至60—67℃，加入3‑4mol的三氯化铋，保持40—60min,降低溶液温度至5—9℃，析出沉淀，过滤，用硝酸钾溶液洗涤3‑7次，合并滤液和洗涤液，控制搅拌速度110‑130rpm,通过草酸溶液调节pH至2‑3，用N‑苄基甲胺溶液洗涤，苄基甲基醚溶液洗涤，在丙基苯基甲酮溶液中重结晶，析出晶体，得成品2,6‑二甲酸吡啶。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲酸 医药中间体 析出 洗涤 合成 乙二醇一甲醚 硝酸钾溶液 苄基甲基醚 苯基甲酮 草酸溶液 甲胺溶液 溶液洗涤 三氯化铋 二羟基 洗涤液 异丙基 重结晶 丙基 乙基 苄基 沉淀 过滤 升高 合并 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体2,6‑二甲酸吡啶的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的2‑异丙基‑3,5‑二羟基‑6‑乙基吡啶，5‑7mol的乙二醇一甲醚溶液，控制搅拌速度190—230rpm,升高溶液温度至60—67℃，加入3‑4mol的三氯化铋，保持40—60min,降低溶液温度至5—9℃，析出沉淀，过滤，用硝酸钾溶液洗涤3‑7次，合并滤液和洗涤液，控制搅拌速度110‑130rpm,通过草酸溶液调节pH至2‑3，用N‑苄基甲胺溶液洗涤，苄基甲基醚溶液洗涤，在丙基苯基甲酮溶液中重结晶，析出晶体，得成品2,6‑二甲酸吡啶；其中，步骤(i)所述的乙二醇一甲醚溶液质量分数为70—80％，步骤(i)所述的硝酸钾溶液质量分数为30—40％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—28％，步骤(i)所述的N‑苄基甲胺溶液质量分数为70—78％。
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