[发明专利]一种催化S‑(+)‑2‑氨基丁酸加氢合成S‑(+)‑2‑氨基丁醇的方法

摘要

一种催化S‑(+)‑2‑氨基丁酸加氢合成S‑(+)‑2‑氨基丁醇的方法，是以S‑(+)‑2‑氨基丁酸为原料，水为溶剂，Ru‑X‑Y/AC为催化剂，在酸性条件下经催化加氢反应得到产物S‑(+)‑2‑氨基丁醇；所述的Ru‑X‑Y/AC催化剂中，X为Pt、Pd中的一种，Y为Cu、Mn、Fe中的一种，且Ru、X、Y三金属的负载量分别是3～5wt％、0.1～1wt％、0.1～1wt％。本发明方法可在相对较低的压力和温度下得到较高的收率，大大缩短了反应时间，降低了能耗，且催化剂稳定好可重复套用。

主权项

一种催化S‑(+)‑2‑氨基丁酸加氢合成S‑(+)‑2‑氨基丁醇的方法，以S‑(+)‑2‑氨基丁酸为原料，水为溶剂，Ru‑X‑Y/AC为催化剂，在酸性条件下经催化加氢反应得到产物S‑(+)‑2‑氨基丁醇；所述的Ru‑X‑Y/AC催化剂中，X为Pt、Pd中的一种，Y为Cu、Mn、Fe中的一种，且Ru、X、Y三金属的负载量分别是3～5wt％、0.1～1wt％、0.1～1wt％；反应式如下：所述方法包括：一、Ru‑X‑Y/AC催化剂的制备：(a)取活性炭置于反应容器中，逐滴滴加钌盐水溶液，滴毕搅拌下升温至60～80℃，继续搅拌2～4小时，然后调节pH＞12.5，继续搅拌1～2小时，冷却静置1～2小时后减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，真空干燥得到负载钌盐的活性炭；(b)将钌盐替换为X的可溶性盐和Y的可溶性盐的组合，按照步骤(a)的操作将X的可溶性盐和Y的可溶性盐负载到负载钌盐的活性炭上，得到负载钌盐、X的可溶性盐和Y的可溶性盐的活性炭；(c)将负载钌盐、X的可溶性盐和Y的可溶性盐的活性炭与去离子水混合搅拌，滴加过量的甲醛溶液，于60～80℃还原2～3小时，然后经过滤、洗涤、真空干燥得到Ru‑X‑Y/AC催化剂；二、反应步骤：(1)将S‑(+)‑2‑氨基丁酸、去离子水、酸、Ru‑X‑Y/AC催化剂按照质量比为1：20～70：0.8～1.5：0.1～0.5依次加入到高压反应釜中，检测反应釜气密性，用氮气置换反应釜内的空气，再通入氢气置换氮气，设定反应体系的温度为70℃～120℃和压力为5～10MPa，进行加氢反应；所述的酸为质量浓度≥85％的磷酸或质量浓度95～98％的浓硫酸；(2)反应一定时间后，当压力表示数不变时停止反应，反应液中的催化剂通过减压过滤除去；(3)将滤液减压蒸去部分水，再将旋蒸液调至中性，然后加入乙醇，摇匀减压过滤除去不溶物，最后将滤液减压精馏，得到产物S‑(+)‑2‑氨基丁醇。