[发明专利]一种介孔炭微球载复合材料催化剂及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种介孔炭微球载复合材料催化剂及其制备方法与应用。所述的催化剂由介孔碳微球以及负载于介孔碳微球上的活性组分和碳量子点组成，所述催化剂的粒径尺寸在100～1000nm，所述的活性组分为铂、钯、铱、钌、铑中的一种或几种的组合；基于载体的质量，所述活性组分中各金属的负载量为：钯0wt％～10.0wt％、铂0wt％～10.0wt％、铱0wt％～10.0wt％、钌0wt％～10.0wt％、铑0wt％～10.0wt％，且钯、铂、铑的负载量不均为0，活性组分总负载量为1.0～20％；所述碳量子点的负载量不高于30.0wt％。本发明提供了所述的介孔炭微球载复合材料催化剂在式(I)所示的氯代硝基苯选择性催化加氢合成式(II)所示的氯代苯胺的反应中的应用，表现出高转化率、高催化活性、高稳定性的特点。

主权项

1.一种介孔碳微球载复合材料催化剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂由介孔碳微球以及负载于介孔碳微球上的活性组分和碳量子点组成，所述催化剂的粒径尺寸在100～1000nm，所述的活性组分为铂、钯、铱、钌、铑中的一种或几种的组合；基于载体的质量，所述活性组分中各金属的负载量为：钯0wt％～10.0wt％、铂0wt％～10.0wt％、铱0wt％～10.0wt％、钌0wt％～10.0wt％、铑0wt％～10.0wt％，且钯、铂、铑的负载量不均为0，活性组分总负载量为1.0～20％；所述碳量子点的负载量不高于30.0wt％；所述的制备方法包括：/n1)取质量浓度为25～28％的氨水溶液、F127、乙醇和去离子水充分混合，随后加入间苯二酚，再缓慢滴加质量浓度为37～40％的甲醛溶液，在10～50℃下搅拌12～48小时后，将其转移到水热反应釜中在50～200℃下水热反应12～36小时，然后离心洗涤，得到红棕色的聚合物固体粉末；氨水溶液、甲醛溶液、乙醇和去离子水的体积比为1:2～7.5:60～120:150～300，间苯二酚与甲醛用量的摩尔比为1:2～5，F127与氨水溶液的质量体积比为0.4～2.5g:1ml；/n2)配制贵金属质量浓度为0.001～0.005g/mL的贵金属盐的醇水溶液，所述的贵金属与活性组分相对应，其中醇和水的体积比例为10～100:1；/n3)取步骤1)得到的聚合物固体粉末、碳量子点固体粉末和步骤2)得到的贵金属盐的醇水溶液，其中贵金属盐的醇水溶液、碳量子点固体粉末、聚合物固体粉末的投料比例为2.5～45mL:1～150mg:1g，三者混合经水热合成法或等体积浸渍法将贵金属元素和碳量子点负载于聚合物固体上，再经真空干燥得到样品；/n4)将步骤3)所得样品在还原气氛中进行还原，所述还原气氛中氢气体积含量为5％～85％，还原过程为程序升温控制：从室温至200～300℃升温速率为0.5～3.5℃/分钟，恒温1～4小时；从200～300℃至400～600℃升温速率为3.5～5.5℃/分钟，恒温3～6小时；400～600℃至700～800℃升温速率为0.2～4℃/分钟，恒温2～5小时，即可得到介孔碳微球载复合材料催化剂。/n