[发明专利]一种低成本聚甲氧基二丁基醚的制备方法有效
| 申请号： | 201710209006.3 | 申请日： | 2017-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN106957402B | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 王国祥;安高军;张光辉;吴映忠;李正清;熊春华;龙素安;苏召飞;鲁长波;蒋淑敏;王旭东 | 申请（专利权）人： | 四川达兴能源股份有限公司;中央军委后勤保障部油料研究所 |
| 主分类号： | C08G2/34 | 分类号： | C08G2/34;C07C41/56;C07C41/58;C07C43/11 |
| 代理公司： | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人： | 李林合 |
| 地址： | 635066 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种低成本聚甲氧基二丁基醚的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将丁醇和多聚甲醛按照摩尔比为1:1.5～1:2.5的比例混合，再将混合物泵入反应釜中，在酸性催化剂的作用下，于70～180℃、0.1～2.0MPa的条件下反应；(2)将步骤(1)所得反应物泵入加压精馏塔中，在塔顶压力0.1～0.8MPa、温度110～190℃；塔底压力0.1～0.8MPa、温度170～243℃的条件下，进行分离，从塔底分离出聚甲氧基二丁基醚；(3)纯化分离。本发明方法可有效提升聚甲氧基二丁基醚的收率和纯度，同时，还可尽可能的将正丁醇萃取回收，降低生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 低成本 聚甲氧基二 丁基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种低成本聚甲氧基二丁基醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将丁醇和多聚甲醛按照摩尔比为1:1.5～1:2.5的比例混合，再将混合物泵入反应釜中，在酸性催化剂的作用下，于70～180℃、0.1～2.0MPa的条件下反应，其反应通式如下：2C4H9OH+HO(CH2O)nH→C4H9O(CH2O)nC4H9+2H2O；(2)将步骤(1)所得反应物泵入加压精馏塔中，在塔顶压力0.1～0.8MPa、温度110～190℃、塔底压力0.1～0.8MPa、温度170～243℃的条件下，进行分离，从塔底分离出聚甲氧基二丁基醚，从塔顶分得到轻组分；(3)纯化分离：塔顶分离得到的轻组分冷却至40～60℃后静置分层，分离有机相Ⅰ和水相，并向水相中加入浓度为60％～65％的萃取盐，萃取比R＝0.5～2，进行第一次萃取，收集有机相Ⅱ，再向有机相Ⅱ中加入浓度为50％～55％的萃取盐，萃取比R＝0.5～2，进行二次萃取，收集有机相Ⅲ，合并有机相Ⅰ和有机相Ⅲ，得正丁醇，并返回至反应体系内作为原料。
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