[发明专利]一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710209149.4 | 申请日： | 2017-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN108239024A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种维生素类药物吡啶‑3‑甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的2‑羟基‑3‑乙基‑4‑氨基吡啶，6‑7mol的乙二醇一丁醚溶液，控制搅拌速度170—190rpm,升高溶液温度至60‑70℃，然后分3‑6次加入3‑4mol的三乙基锑,升高溶液温度至75—80℃，保持50—70min,析出固体，用溴化钾溶液洗涤6‑9次，合并滤液和洗涤液，加入草酸溶液调节pH至2‑3，降低溶液温度至5‑9℃，析出沉淀，在N‑二甲基乙酰胺溶液中洗涤，二甲胺溶液洗涤，在对甲酚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品吡啶‑3‑甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 甲酸 洗涤 析出 种维生素 乙基 升高 二甲基乙酰胺溶液 合成 乙二醇一丁醚 二甲胺溶液 溴化钾溶液 氨基吡啶 草酸溶液 甲酚溶液 脱水剂 洗涤液 重结晶 羟基 脱水 沉淀 合并 | ||
【主权项】：
1.一种维生素类药物吡啶‑3‑甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2‑羟基‑3‑乙基‑4‑氨基吡啶，6‑7mol的乙二醇一丁醚溶液，控制搅拌速度170—190rpm,升高溶液温度至60‑70℃，然后分3‑6次加入3‑4mol的三乙基锑,升高溶液温度至75—80℃，保持50—70min,析出固体，用溴化钾溶液洗涤6‑9次，合并滤液和洗涤液，加入草酸溶液调节pH至2‑3，降低溶液温度至5‑9℃，析出沉淀，在N‑二甲基乙酰胺溶液中洗涤，二甲胺溶液洗涤，在对甲酚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品吡啶‑3‑甲酸；其中，步骤(i)所述的乙二醇一丁醚溶液质量分数为80—87％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为20—26％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的N‑二甲基乙酰胺溶液质量分数为70—77％。
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