[发明专利]一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法有效
申请号: | 201710209609.3 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106829907B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 李文津;文定强;付海阔 | 申请(专利权)人: | 广东佳纳能源科技有限公司;清远佳致新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01G53/10 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林 |
地址: | 51305*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,包括以下步骤:原料预处理、酸浸处理、沉淀处理、磷酸铁干燥处理、含镍滤液萃取处理和反萃得到硫酸镍溶液。本发明的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法具有工艺简单、含镍生铁回收率高、成本低廉和产品性能好特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 生铁 制备 硫酸镍 溶液 电池 磷酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法,包括以下步骤:(1)原料预处理,含镍生铁经干燥、破碎成粉状,并过筛进行成分检测;(2)酸浸处理,使用混合酸对步骤(1)所得筛下物进行常压酸浸,经过固液分离后得到滤液,酸浸温度为50~90°C,酸浸时间为3~8小时;(3)沉淀处理,在使用沉淀剂保持步骤(2)中滤液pH值的条件下,同时加入氧化剂对滤液中的二价铁进行氧化,采用控制结晶法制备磷酸铁沉淀,反应后过滤、洗涤后得到含镍滤液和磷酸铁沉淀;(4)磷酸铁干燥处理,磷酸铁固体经90~120°C真空干燥后得到电池级无水磷酸铁产品;(5)含镍滤液萃取处理,将步骤(3)中的含镍滤液进行收集,使用已稀释后的萃取剂萃取镍,静置,分离得到含镍萃取有机相和含杂质萃余液;(6)反萃得到硫酸镍溶液,用3~5mol/L的H2SO4溶液从步骤(5)得到的含镍萃取有机相中反萃取镍,得到纯净的硫酸镍溶液,萃取有机相可重新皂化循环利用;在步骤(2)中,所述混合酸为磷酸和盐酸混合或磷酸和硫酸混合;在步骤(3)中,所述沉淀剂为氨水或氢氧化钠,浓度为2~6mol/L;所述氧化剂为双氧水、压缩空气或氯酸钠,所述氧化剂用量与步骤(2)中滤液的体积比为1:5~10;所述控制结晶法具体为控制pH值为0.5~2.5, 控制温度范围为30~80°C;在步骤(5)中,所述萃取剂选自P204、P507、DEHPA和Cyanex272中的一种或者两种以上的混合物,所述稀释剂选自白煤油、磺化煤油和TBP的一种或两种以上的混合物;所述萃取剂和稀释剂的体积比为1~3:1,萃取O/A为1:1~3,每次萃取时间为5~20min。
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