[发明专利]一种甲氧苄喹酯的制备方法

摘要

一种甲氧苄喹酯的制备方法，涉及一种广谱抗球虫药物的制备方法。该方法依次包括如下步骤：采用4‑丁基‑3‑苄氧基苯胺作为原料,依次与2‑氰基‑3‑甲氧基丙烯酸乙酯进行取代反应，再进行关环反应、最后在酸性条件下进行水解和酯化反应制得甲氧苄喹酯，本发明提出了一条全新的合成路线，避免了使用甲氧甲叉等原料，各步反应条件温和、工艺简单，各步反应均为常规操作，有效的避免了苛刻的反应条件。

主权项

1.一种甲氧苄喹酯的制备方法，其特征在于：以式(I)表示的甲氧苄喹酯按照如下步骤获得：A.3‑(3‑苄氧基‑4‑丁基苯胺基)‑2‑氰基丙烯酸乙酯(Ⅲ)的制备在反应器中以重量比，加入4‑丁基‑3‑苄氧基苯胺1倍，2‑氰基‑3‑甲氧基丙烯酸乙酯0.60‑0.73倍，搅拌均匀后升温至30‑35℃反应，继续搅拌反应4‑8小时，反应完毕后常压升温至65℃蒸馏除去反应生成的甲醇，残余物为3‑(3‑苄氧基‑4‑丁基苯胺基)‑2‑氰基丙烯酸乙酯(Ⅲ)粗品，可直接用于下一步反应；B.7‑苄氧基‑6‑丁基‑4‑羟基‑3‑氰基喹啉(Ⅱ)的制备在反应器中以重量比，加入3‑(3‑苄氧基‑4‑丁基苯胺基)‑2‑氰基丙烯酸乙酯(Ⅲ)1倍，磷酸三乙酯4‑8倍，室温搅拌均匀后，升温至120℃，继续搅拌反应4‑10小时，反应结束后冷却至室温，先常压蒸馏除去关环反应中生成的乙醇，再减压蒸馏除去溶剂磷酸三乙酯，得到的残余物为7‑苄氧基‑6‑丁基‑4‑羟基‑3‑氰基喹啉(Ⅱ)粗品，经乙醇重结晶得到7‑苄氧基‑ 6‑丁基‑4‑羟基‑3‑氰基喹啉(Ⅱ)精品；C.甲氧苄喹酯(Ⅰ)的制备在反应器中以重量比，加入7‑苄氧基‑6‑丁基‑4‑羟基‑3‑氰基喹啉(Ⅱ)1倍，甲醇5‑10倍和重量分数为15％的盐酸5‑10倍，搅拌均匀后加热至45℃，搅拌反应3‑5小时，然后再升温至回流，继续搅拌反应6‑10小时，反应结束后蒸馏除去大部分溶剂，过滤收集析出的固体，为甲氧苄喹酯(Ⅰ)粗品，经甲醇重结晶后得到甲氧苄喹酯(Ⅰ)精品。