[发明专利]一种辛癸酸甘油酯主要化学成分的高效液相色谱分离制备方法有效
申请号: | 201710211673.5 | 申请日: | 2017-04-01 |
公开(公告)号: | CN106996963B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 席辉;孙世豪;张启东;柴国璧;刘珊;毛健;张文娟;王丁众 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种辛癸酸甘油酯主要化学成分的高效液相色谱分离制备方法,其特征在于:包括以下具体步骤:样品溶液制备→液相色谱条件设置→样品溶液进样分离→辛癸酸甘油酯各组分的自动收集→数据处理等。本发明的创新点在于:使用合适的检测波长和参比波长,首次实现了使用紫外检测器对甘油酯类化合物的检测,为进一步了解辛癸酸甘油酯的各方面性质打下了坚实的基础;使用等度洗脱的方式,一次分离制备就可以得到高纯度的辛癸酸甘油酯的各化学成分;使用馏分收集器实现自动收集,整个进样、分离、收集过程自动化程度高易于操作,具有进一步产业化生产的应用价值;整个分离工艺稳定,重现性好,环保、分离总收率高,分离纯度可达99%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 癸酸 甘油酯 主要 化学成分 高效 色谱 分离 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种辛癸酸甘油酯主要化学成分的高效液相色谱分离制备方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)取辛癸酸甘油酯样品,用有机溶剂溶解辛癸酸甘油酯样品,配制成辛癸酸甘油酯质量分数10%~80%的溶液,所述有机溶剂为脂肪醇或腈类化合物;(2)设置液相色谱仪的流动相为乙腈或甲醇,设置液相色谱仪的洗脱方式为等度洗脱;所述液相色谱仪采用安捷伦ZORBAX RX‑C8色谱柱,色谱柱的规格为长度250mm、内径4.6mm、粒度5µm;(3)设置液相色谱仪的流动相流速、紫外检测器检测波长和参比波长、液相色谱仪色谱柱温度,具体是:流动相流速0.5~3 mL/min、检测波长为210nm~230nm、参比波长233nm~240nm,液相色谱仪色谱柱温度20 oC~40 oC;(4)设置安捷伦1200馏分收集器,以出峰时间或色谱峰斜率加阈值为基准收集辛癸酸甘油酯中各化学成分;(5)取步骤(1)的样品5~200 µL注入经步骤(2)(3)(4)设置的液相色谱仪,完成辛癸酸甘油酯中主要化学成分的分离制备。
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