[发明专利]一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法有效
申请号: | 201710212093.8 | 申请日: | 2017-04-01 |
公开(公告)号: | CN106986779B | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 奚强;马银;冯薇伟;吴忆雯;刘裴;卢洪宇;舒畅 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/08 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;官群 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇的制备方法,其步骤如下:1)将异丁醛溶于溶剂中得到异丁醛溶液,在‑5‑0℃下,将卤源分批加入到异丁醛溶液中反应,待反应结束常压蒸馏得到2‑卤代醛;2)将2‑卤代醛溶于异丙醇中,加入催化剂和助催化剂,升温至60‑65℃反应,随后将反应液精馏处理,随后后处理得到2‑卤代醇;3)将2‑卤代醇在过量的氨解剂及氨解助催化剂中进行氨解反应,反应液脱去氨解剂后,减压蒸馏,收集102‑104℃馏分(8.50‑8.66KPa),得到2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇。本方法所用原料廉价易得,反应条件温和,制备过程安全,收率高,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲基 丙醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇的制备方法,其特征在于步骤如下:1)制备2‑卤代醛:在‑5‑0℃下,将卤源加入到异丁醛中反应,异丁醛与卤源的物质的量之比为1:1‑1.5,GC跟踪检测异丁醛含量,待反应完全后结束,在N2保护下,常压蒸馏分离得到2‑卤代醛;2)制备2‑卤代醇:将步骤1)所得2‑卤代醛溶于异丙醇中,所述2‑卤代醛与异丙醇摩尔比为1:3‑10,加入催化剂异丙醇铝和助催化剂,升温至60‑65℃反应,TLC跟踪至2‑卤代醛反应完全,随后将反应液精馏处理,除去异丙醇及反应生成的丙酮后加入蒸馏水洗涤,随后过滤,滤液静置分层,收集并用无水Na2SO4干燥有机层,过滤,得到2‑卤代醇;3)制备2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇:将步骤2)所得2‑卤代醇在过量的氨解剂及氨解助催化剂中进行氨解反应,其中氨解助催化剂用量为2‑卤代醇质量的1‑10%,反应液脱去氨解剂后,减压蒸馏,得到2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇。
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