[发明专利]一种有机中间体二甲基乙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710212780.X | 申请日： | 2017-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN108238889A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C53/124 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种有机中间体二甲基乙酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的3‑溴‑异戊烯，4‑6mol的甘油三乙酸酯溶液，控制搅拌速度130‑170rpm,持续30‑50min,降低溶液温度至7‑10℃，然后加入3‑5mol的二氧化钒，反应60‑80min,然后分3‑5次加入1500ml的溴化钾溶液，每次时间间隔20‑30min,加完后降低溶液温度至3‑5℃，静置2‑4h,硫酸钠溶液洗涤3‑5次，3‑甲氧基丙腈溶液提取4‑6次，邻二溴苯溶液提取5‑8次，在邻氯苯胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得晶体二甲基乙酸。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸 二甲基 有机中间体 溶液提取 合成 甘油三乙酸酯 甲氧基丙腈 硫酸钠溶液 溴化钾溶液 二氧化钒 邻二溴苯 邻氯苯胺 脱水剂 异戊烯 重结晶 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.一种有机中间体二甲基乙酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的3‑溴‑异戊烯，4‑6mol的甘油三乙酸酯溶液，控制搅拌速度130‑170rpm,持续30‑50min,降低溶液温度至7‑10℃，然后加入3‑5mol的二氧化钒，反应60‑80min,然后分3‑5次加入1500ml的溴化钾溶液，每次时间间隔20‑30min,加完后降低溶液温度至3‑5℃，静置2‑4h,硫酸钠溶液洗涤3‑5次，3‑甲氧基丙腈溶液提取4‑6次，邻二溴苯溶液提取5‑8次，在邻氯苯胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得晶体二甲基乙酸；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为20‑28％,步骤(i)所述的硫酸钠溶液质量分数为10‑16％,步骤(i)所述的3‑甲氧基丙腈溶液质量分数为70‑75％。
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