[发明专利]一种硅烷偶联剂中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201710212892.5 | 申请日： | 2017-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN108659029A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 王立新;陈峰;彭林;杨鹏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08;C07F7/12;C07F7/18 |
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| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明为一种硅烷偶联剂中间体的制备方法，该方法是在无水无氧反应系统中，以丙烯腈和过量三氯硅烷为起始原料，在合适的催化剂催化下经加成反应制得。本反应涉及使用无水无氧反应系统，包括：反应装置、精馏装置、冷凝循环装置和收集装置。本反应采用三氯硅烷过量和尽可能高的反应温度，巧妙地利用连续精馏，调整塔板数和回流比以及加料速度来控制温度和物料比，调控反应温度，常压下使反应温度控制在三氯硅烷沸点之上进行，从而提高反应效率及收率，实现对反应的精确控制。3‑(三氯甲硅烷基)丙腈经醇解、氢化还原得到硅烷偶联剂γ‑氨丙基三乙氧基硅烷。该工艺具有原材料价廉易得、工艺操作简单、原料可回收循环利用等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 硅烷偶联剂 三氯硅烷 反应系统 无水无氧 制备 过量 氨丙基三乙氧基硅烷 反应温度控制 冷凝循环装置 氯甲硅烷基 反应效率 反应装置 工艺操作 加成反应 精馏装置 连续精馏 起始原料 氢化还原 收集装置 循环利用 加料 丙烯腈 回流比 可回收 塔板数 物料比 沸点 丙腈 常压 醇解 收率 催化剂 催化 调控 | ||
【主权项】：
1.一种硅烷偶联剂γ‑氨丙基三乙氧基硅烷(简称KH550，式化合物IV)的中间体3‑(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物I)的制备工艺改进及装置实现方法，其特征在于在无水无氧反应系统中，以丙烯腈(式化合物III)和过量三氯硅烷(式化合物II)为原料，在合适的催化剂催化下经加成反应制得，本反应采用三氯硅烷过量和尽可能高的反应温度，巧妙地利用连续精馏，调整塔板数和回流比以及加料速度来控制温度和物料比，调控反应温度，常压下使反应温度控制在三氯硅烷沸点之上进行，从而提高反应效率及收率，实现对反应的精确控制，其合成路线及技术特征如下：![]()
1)在无水无氧反应系统中，丙烯腈(式化合物III)与过量三氯硅烷(式化合物II)在催化剂催化下，于三氯硅烷沸点之上的温度下反应得到3‑(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物I)；2)3‑(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物III)经过醇解、还原可以得到硅烷偶联剂KH550(式化合物IV)。
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