[发明专利]一种2-氨基-4;6-二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理工艺有效
| 申请号： | 201710214546.0 | 申请日： | 2017-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN106966993B | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 李永芳;凌云;王中奎 | 申请（专利权）人： | 湖北汇达科技发展有限公司;北京英力精化技术发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 北京华夏正合知识产权代理事务所(普通合伙) 11017 | 代理人： | 韩登营;张焕亮 |
| 地址： | 434111 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，用真空将2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的液态粗品转移至蒸馏釜中，进行减压蒸馏，向蒸馏冷却后得到的产品中加入纯水和稳定剂，加热至75℃～95℃融化，然后边搅拌边缓慢降温至30℃～50℃，过滤，滤饼经烘干后得2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的白色晶粒状纯品。本发明采用更为廉价易得的水来替代甲苯、二甲苯等有机溶剂作为分散剂，减少了溶剂回收的步骤，进一步降低了生产成本；消除了后处理步骤采用低沸易燃的有机溶剂所带来的安全隐患和挥发分污染生产环境的环保压力；引入弱碱性的稳定剂，可有效抑制由2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的甲基脱落而产生极性杂质这一过程，进一步提升了产品品质。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 二甲 嘧啶 制备 粗品后 处理 新工艺 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，其特征在于：用真空将2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的液态粗品转移至蒸馏釜中，进行减压蒸馏，向蒸馏冷却后得到的产品中加入纯水和稳定剂，加热至75℃～95℃融化，然后边搅拌边缓慢降温至30℃～50℃，过滤，滤饼经烘干后得2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的白色晶粒状纯品；所述纯水与2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的质量比为1.5:1～4.0:1；所述稳定剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾或三乙胺；所述稳定剂与2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的质量比为0.2％～2.0％。
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