[发明专利]一种医药原料六氟丙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710215443.6 | 申请日： | 2017-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN108238870A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/51 | 分类号： | C07C45/51;C07C49/167 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种医药原料六氟丙酮的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的2,3‑二羟基‑六氟异戊烷，4‑6mol的N‑甲基丙酰胺溶液，升高溶液温度至70‑80℃，保持60‑80min,然后加入2‑3mol的钼酸铋，继续反应50‑70min,降低温度至40‑50℃，减压蒸馏，收集80—89℃的馏分，间甲酚溶液洗涤，间氯苯胺溶液洗涤，甲氧基甲苯溶液重结晶，得晶体六氟丙酮。 | ||
| 搜索关键词： | 六氟丙酮 医药原料 合成 甲氧基甲苯 间甲酚溶液 甲基丙酰 间氯苯胺 减压蒸馏 溶液洗涤 胺溶液 二羟基 异戊烷 重结晶 钼酸铋 洗涤 升高 | ||
【主权项】：
1.一种医药原料六氟丙酮的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2,3‑二羟基‑六氟异戊烷，4‑6mol的N‑甲基丙酰胺溶液，升高溶液温度至70‑80℃，保持60‑80min,然后加入2‑3mol的钼酸铋，继续反应50‑70min,降低温度至40‑50℃，减压蒸馏，收集80—89℃的馏分，间甲酚溶液洗涤，间氯苯胺溶液洗涤，甲氧基甲苯溶液重结晶，得晶体六氟丙酮；其中，步骤(i)所述的N‑甲基丙酰胺溶液质量分数为60—68％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为10‑20kPa,步骤(i)所述的间甲酚溶液质量分数为70—76％。
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