[发明专利]用于制备倍他米松的中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710215915.8 | 申请日： | 2017-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN106986907B | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 郑良彬;史慎德;申玉良;曹春宇;舒志坚;申玉军 | 申请（专利权）人： | 湖南玉新药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人： | 罗大忱 |
| 地址： | 422000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种用于制备倍他米松的中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)溶剂中，将碱性物质Ⅰ加入化合物A，然后再加入含有卤甲烷的溶剂，反应，然后从反应产物中收集化合物B；(2)将碱性物质Ⅱ加入化合物B，再加入烷基卤硅烷，然后反应，加入C1～C3的单元醇，淬灭反应，用酸性物质调节pH，然后从反应产物中收集所述的化合物C，即为所述的制备倍他米松的关键中间体，本发明的原料为植物甾醇发酵的产品，绿色环保；步骤少，质量收率可达到100％以上，适应于工业化大生产，促进了倍他米松等含16β‑甲基的甾体化合物的制备工艺的技术革新。反应通式如下： |
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| 搜索关键词： | 用于 制备 中间体 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用于制备倍他米松的中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)溶剂中，将碱性物质Ⅰ加入化合物A，然后再加入含有卤甲烷的溶剂，反应，然后从反应产物中收集化合物B；各个组分的摩尔比为：化合物A∶碱性物质Ⅰ∶卤甲烷＝1∶2～8∶2～15；(2)将碱性物质Ⅱ加入化合物B，再加入烷基卤硅烷，然后反应，加入C1～C3的单元醇，淬灭反应，用酸性物质调节pH，然后从反应产物中收集所述的化合物C，即为所述的制备倍他米松的关键中间体，反应通式如下：![]()
所述的碱性物质Ⅱ选自二异丙胺锂(LDA)、六甲基二硅胺锂(Li‑HMDS)、正丁基锂、醇钠、醇钾、KOH、NaOH或NaH中的一种以上；所述的碱性物质Ⅰ选自二异丙胺锂(LDA)、六甲基二硅胺锂(Li‑HMDS)或正丁基锂中的一种以上；步骤(2)中，化合物B∶碱性物质Ⅱ∶烷基卤硅烷＝1∶1～6∶1～5，摩尔比；步骤(2)中，‑60℃～‑80℃下，将碱性物质Ⅱ加入化合物B，再加入烷基卤硅烷，然后反应2～5小时，加入C1～C3的甲醇，淬灭反应，用酸性物质调节pH＝6～7。
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