[发明专利]四氯代对二甲苯环二体合成方法

摘要

本发明公开了四氯代对二甲苯环二体合成方法，它涉及化学合成技术领域。合成步骤为：以3‑氯对甲基氯苄为原料通过Hofmann消除法得到中间体二氯代对二甲苯环二体；用氯气对中间体进行氯化反应，得到粗产品；通过脱色、浓缩、干燥得到成品。此种四氯代对二甲苯环二体的制备方法工艺简单，反应条件易于控制，产品纯度高，反应过程中的三乙胺和溶剂可以回收利用，安全环保，生产成本低，易于推广。

主权项

四氯代对二甲苯环二体合成方法，其特征在于，具体的合成方法包括以下步骤：步骤一、向装有夹套、冷凝管、搅拌装置和温度计的反应器中，分别加入3‑氯对甲基氯苄、溶剂a，并使反应器温度保持在20‑40℃，向反应器中滴加三乙胺水溶液，滴加完毕后，保温反应1‑4小时；步骤二、向所述步骤一反应体系中加入阻聚剂，升温至回流状态，滴加40%的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，继续加热回流8小时，蒸馏回收溶剂及三乙胺，再升温至95‑115℃，保温反应4小时，向反应器夹套通冷却水使反应体系冷却至室温，过滤分离得到中间体；步骤三、向装有夹套的反应器中加入所述步骤二得到的中间体、溶剂b及催化剂，并向夹套中通盐水冷却，使反应体系的温度保持在20℃左右，然后缓缓通入计量的氯气，氯气通入完毕后，用液碱将反应体系调节至中性，静置分去水层，有机层回收溶剂后，得到粗产品；步骤四、对所述步骤三得到的粗产品进行重结晶，用活性炭吸附脱色，蒸馏浓缩，过滤、干燥，得到成品。