[发明专利]一种制备2;5-呋喃二甲酸的方法

摘要

本发明公开了一种制备2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：通过呋喃‑2‑甲酸为原料，依次经溴代反应、酯化反应、羰化反应、水解反应四步反应制备2,5‑呋喃二甲酸，其中溴代反应、酯化反应、羰化反应分别得到式3化合物、式4化合物、以及式5化合物。本发明通过对该制备方法关键的整体工艺流程、以及各个步骤的反应条件进行改进，与现有技术相比能够有效解决产率不高或反应条件要求苛刻的问题。式3化合物、式4化合物、以及式5化合物的结构式分别如下：

主权项

1.一种制备2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溴代反应将呋喃‑2‑甲酸溶于冰醋酸与卤代烃类有机溶剂混合得到的混合溶剂中，于0摄氏度～20摄氏度下、在5～60分钟内缓慢加入溴素，其中所述冰醋酸的质量百分浓度不低于98％，所述溴素与所述呋喃‑2‑甲酸的投料摩尔比为1:1～50，然后保持反应温度为30摄氏度～100摄氏度，搅拌6小时～48小时，得到式3化合物；(2)酯化反应将所述式3化合物与醇类有机溶剂混合，加入一定质量浓度的浓硫酸，所述式3化合物与所述浓硫酸的投料摩尔比为1：0.5～10，反应温度在65摄氏度～120摄氏度，搅拌反应3小时～48小时，得到式4化合物；(3)羰化反应将所述式4化合物与二甲基亚砜或乙腈或酰胺类有机溶剂或醚类有机溶剂混合，搅拌溶解，加入碱及醇，再加入钯催化剂，将反应瓶里的气体置换为一氧化碳，其中所述式4化合物与所述碱的投料摩尔比为1:1～10，然后将温度保持在70摄氏度～120摄氏度，在一定的一氧化碳气体压力下搅拌反应6小时～36小时，得到式5化合物；(4)水解反应将所述式5化合物搅拌溶解于甲醇与水的混合溶剂中，加入无机碱，其中所述式5化合物与所述无机碱投料摩尔比为1:1～20，保持温度为80摄氏度～110摄氏度，搅拌反应12小时～48小时，待冷却后调节pH，静置过滤，冰水洗涤，干燥得到2,5‑呋喃二甲酸；其中，所述式3化合物、式4化合物、以及式5化合物的结构式分别如下：R＝Me,Et,n‑Pr,i‑Pr,n‑Bu,t‑Bu,t‑Amyl；R’＝Me,Et,n‑Pr,i‑Pr,n‑Bu,t‑Bu。