[发明专利]炔苷类化合物及其提取分离方法和应用有效
申请号: | 201710218611.7 | 申请日: | 2017-04-05 |
公开(公告)号: | CN106939028B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 刘政波;陈宝 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院特产研究所 |
主分类号: | C07H15/10 | 分类号: | C07H15/10;C07H1/08;A61K31/7032;A61P31/00;A61P39/02;A61P35/00 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 许莉 |
地址: | 130112 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及炔苷类化合物及其提取分离方法和应用,属于天然化合物提取分离领域,该提取分离方法为将桔梗的粉末用甲醇超声提取,将提取液浓缩得第一浸膏;第一浸膏加水溶解并加入到吸附树脂用乙醇进行梯度洗脱,将梯度洗脱的洗脱液第二次浓缩得第二浸膏;将第二浸膏用体积比为1:28‑32:1:28‑32的正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的溶剂系统进行逆流色谱分离纯化,收集聚炔类成分流出液;将聚炔类成分流出液第三次浓缩后用高效液相色谱仪,以乙腈‑水作流动相进行制备;该方法高效、快速,提纯出的炔苷类化合物具有抗微生物、抗肿瘤等活性,能够被应用于制备抗生物毒性药物。 | ||
搜索关键词: | 提取分离 苷类化合物 梯度洗脱 流出液 制备 应用 高效液相色谱仪 浓缩 甲醇超声提取 逆流色谱分离 提取液浓缩 天然化合物 桔梗 浸膏加水 抗微生物 溶剂系统 生物毒性 吸附树脂 乙酸乙酯 抗肿瘤 流动相 体积比 洗脱液 正己烷 提纯 乙醇 甲醇 水作 乙腈 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种炔苷类化合物的提取分离方法,其特征在于,包括:将桔梗的粉末,用甲醇超声提取后,将提取液第一次浓缩得第一浸膏;将所述第一浸膏加水溶解并加入到AB‑8弱极性大孔树脂用乙醇进行梯度洗脱,梯度洗脱按以下方式进行:以水和体积分数为20%‑40%的乙醇作为洗脱液进行第一次洗脱,再以体积分数为50%‑60%的乙醇作为洗脱液进行第二次洗脱,将梯度洗脱后的洗脱液第二次浓缩得第二浸膏;将所述第二浸膏用体积比为1:28‑32:1:28‑32的正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的溶剂系统进行逆流色谱分离纯化,收集聚炔类成分流出液;所述逆流色谱分离的流速为4‑6mL/min,转速为800r/s;将所述聚炔类成分流出液第三次浓缩后用乙腈‑水作流动相,应用高效液相色谱进行制备;所述高效液相色谱的应用按以下方式进行:以水为流动相A,以乙腈为流动相B,设置所述高效液相色谱的程序为:0‑5min,乙腈的体积分数为0%→5%;5‑15min,乙腈的体积分数为5%→20%;15‑30min,乙腈的体积分数为20%→30%;30‑35min,乙腈的体积分数为30%→100%;35‑40min,乙腈的体积分数为100%;设置所述高效液相色谱的检测波长为254nm,流速为1mL/min,进样体积为20μL;根据液相色谱图接取目标组分后,待洗脱液挥发后,得到所述炔苷类化合物;所述炔苷类化合物的结构通式为:其中R为cis‑丙烯基或1‑丙炔基。
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