[发明专利]一种测定混纺产品中聚酰胺66组分含量的方法有效
申请号: | 201710221558.6 | 申请日: | 2017-04-06 |
公开(公告)号: | CN107064349B | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 陈海相;谢甲增;戴宏翔;李文武;林型跑 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 陈华 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 本发明涉及一种测定混纺产品中聚酰胺66组分含量的方法,包括:1)取纯聚酰胺66标准品加入到甲酸溶液中,制成标准溶液组;2)取待测样品加入到甲酸溶液中,制成样品溶液;3)分别将标准溶液组和样品溶液注入到样品杯中,用裂解气相色谱‑质谱联用法进行分析,获得裂解色谱图和质谱图;4)比对标准溶液和样品溶液裂解色谱图中的特征色谱峰进行定性分析;5)以标准溶液组的聚酰胺66的质量浓度为横坐标,相应的特征裂解产物环戊酮的峰面积为纵坐标制作标准曲线;6)根据标准曲线获得样品溶液中聚酰胺66的质量浓度,并计算待测样品中聚酰胺66的质量百分含量。该方法操作过程简单、省时省力、灵敏度高,对试验人员身体健康和周围环境影响小。 | ||
搜索关键词: | 聚酰胺 标准溶液 样品溶液 标准曲线 待测样品 混纺产品 甲酸溶液 裂解色谱 裂解气相色谱 周围环境影响 定性分析 特征色谱峰 操作过程 裂解产物 人员身体 标准品 环戊酮 灵敏度 样品杯 质谱图 比对 省时 质谱 省力 试验 制作 分析 健康 | ||
【主权项】:
1.一种测定混纺产品中聚酰胺66组分含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)标准溶液的配制:取纯聚酰胺66标准品加入到甲酸溶液中,制成标准溶液组;2)样品溶液的制备:取待测样品加入到甲酸溶液中,制成样品溶液;3)裂解分析:分别将标准溶液组和样品溶液注入到样品杯中,用裂解气相色谱‑质谱联用法进行分析,获得裂解色谱图和质谱图;所述步骤3)中裂解气相色谱‑质谱联用法中,色谱条件为:初始色谱柱柱温50~130℃,以5~20℃/min的速率升温到250~300℃,保持5~10min;进样口温度为200~300℃,分流比为20~100:1;质谱条件:质量数扫描范围15~650amu;离子源温度230~280℃,四极杆温度150~180℃,质谱接口温度250~300℃;裂解器条件:裂解炉温度400~850℃,裂解接口温度200~300℃;4)定性分析:比对标准溶液和样品溶液裂解色谱图中的特征色谱峰进行定性分析;5)标准曲线制作:以标准溶液组的聚酰胺66的质量浓度为横坐标,相应的特征裂解产物环戊酮的峰面积为纵坐标制作标准曲线;6)定量分析:根据标准曲线获得样品溶液中聚酰胺66的质量浓度,并计算待测样品中聚酰胺66的质量百分含量。
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