[发明专利]一种用于超级电容器的高性能材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于超级电容器的高性能材料的制备方法，该工艺通过将乙炔炭黑和硫酸、苯乙烯磺酸钠进行混合加热，经保温、冷却等一系列操作后得到改性炭黑复合物，再加入磷酸氢二锂、氯化镍于反应釜中进行反应，酸处理后将其与丙烯腈粉末等成分经高温反应的反应物混合，加入蒸馏水超声分散，并添加癸二酸二丁酯、纳米氧化镁、三氧化铋、椰子油酸单乙醇酰胺、硅烷偶联剂进行高温反应，最后通过洗涤、真空干燥得到成品。制备而成的用于超级电容器的高性能材料，其比容量大、循环稳定性好、能量密度高、导电性能佳，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的用于超级电容器的高性能材料在制备超级电容器中的应用。

主权项

一种用于超级电容器的高性能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将15 g乙炔炭黑在0℃条件下按液固比8‑12与质量浓度92%的硫酸混合，加入3 g对苯乙烯磺酸钠，以8‑10℃/min 的速率加热，升温至110℃后保温反应持2‑3 h，随后将反应混合液冷却至室温，向反应混合液中加入600 mL蒸馏水进行稀释，然后按照7000‑8000 rpm的转速进行离心，分离去除溶液，再用1000 mL无水乙醇将离心分离得到的下层沉淀物洗涤2‑3次，将洗涤后的沉淀物加入蒸馏水配成液固比为15的混合液并将转移到高压水热反应釜中，保持其体积填充率为1.2，在350℃下水热处理10‑15 h，冷却至室温后将水热产物洗涤、抽滤，直至pH值为7.0‑7.2，然后放入温度为75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳黑复合物；（2）将步骤（1）得到的改性炭黑复合物与2g 磷酸氢二锂加入到蒸馏水中以25 KHz的频率超声分散30 min，然后加入氯化镍0.08 g，在室温下以3000 rpm搅拌30 min，将形成的混合液转移到反应釜中，在150℃下反应50 min；反应结束后，将反应混合液置于80 ℃烘箱中干燥过夜，得到干燥产物；（3）用2.0 mol/L的盐酸对步骤（2）的干燥产物进行酸处理，盐酸与干燥产物的液固比为8‑10、处理温度为55℃、处理时间为3‑5 h，随后用去离子水洗涤抽滤至pH值为中性，将处理后的产物放入温度为60℃的真空干燥箱中干燥24 h，得第一干燥反应物；（4）将0.6 mg聚丙烯腈粉末溶解于适量的二甲基亚砜，再加入100 mL浓度为0.5 mol/L的氨水溶液，以200 rpm的速率在70℃下搅拌3‑5 min，然后缓慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升温至100℃，加入10 ml浓度为0.2 mol/L的柠檬酸溶液，继续升温至150℃并在此温度下搅拌8‑10 h，将得到的产物按照5000 rpm的转速进行离心，沉淀物用去离子水进行洗涤，在120℃下干燥后得到第二干燥反应物；（5）将步骤（3）得到的第一干燥反应物和步骤（4）得到的第二干燥反应物混合，加入蒸馏水中，以50 KHz的频率超声处理45 min得到混合分散液，向其中添加0.5‑0.8 g癸二酸二丁酯，0.2‑0.4 g纳米氧化镁，0.1‑0.3 g三氧化铋，0.06‑0.1 g椰子油酸单乙醇酰胺，0.05‑0.08 g硅烷偶联剂，然后升温至110℃，保温搅拌25‑30 min，冷却至室温后将反应液过滤得到固态产物，用水和乙醇将其洗涤至中性，再置于60‑70℃真空干燥箱中干燥18 h，得到用于超级电容器的高性能材料。