[发明专利]一种高纯度重楼皂苷VI的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种高纯度重楼皂苷Ⅵ的制备方法及应用，属于中草药提取分离领域。该方法的具体步骤为：将重楼或延龄草药材粗粉碎后，乙醇提取，提取液依次进行大孔吸附树脂、硅胶和反相材料柱层析，以乙酸乙酯、乙醇和水为洗脱剂，洗脱液回收溶剂后将沉淀部分过滤、水洗和干燥，即可得到高纯度的重楼皂苷Ⅵ。本发明具有操作步骤易于重复、条件易于控制、放大和溶剂毒性小、易回收等优点，所得重楼皂苷Ⅵ基本无有机溶剂残留，纯度达98%以上。终产品重楼皂苷Ⅵ经小鼠常压缺氧耐受性、颈总动脉结扎所致小鼠大脑缺血、缺血再灌注所致大鼠心肌损伤和大鼠离体心脏心肌缺血所致心肌梗死等影响的药效学研究，效果较好，可用于治疗心脑血管疾病产品开发。

主权项

1.一种高纯度重楼皂苷Ⅵ的制备方法，其特征在于以下步骤：/n1)重楼或延龄草干燥植株粉碎，用40％-95％乙醇溶液回流提取，料液比为1:10-1:50，提取次数1-4次，提取温度50-90℃，每次提取时间60-180min，提取液经合并真空浓缩成含醇量30％-50％溶液，过滤得上清液，备用；/n2)步骤1)得到的上清液上大孔吸附树脂柱，分别用2-4倍柱体积30％-50％乙醇、3-5倍柱体积70％-90％乙醇洗脱，将70％-90％乙醇洗脱液合并，浓缩，即得富含重楼皂苷Ⅵ粗提取物；/n3)步骤2)得到的样品，100目硅胶拌样后，上100-200目硅胶柱，用3-5倍柱体积乙酸乙酯-乙醇洗脱，乙酸乙酯和乙醇重量比为25:1-5:1，将含有重楼皂苷VI成分的洗脱液合并，回收溶剂至近干；/n4)步骤3)得到的样品用40％-60％乙醇溶解后上反相柱，依次用2-4倍柱体积60％-70％乙醇、3-5倍柱体积75％-85％乙醇洗脱，取75％-85％乙醇洗脱液回收乙醇至基本无醇味后，放置，让其慢慢析出沉淀；/n5)将上述析出的沉淀过滤，用纯净水洗涤2-3次，所得沉淀部分水浴浓缩至近干，105℃干燥1-2小时，即得所需重楼皂苷Ⅵ；/n6)所得重楼皂苷Ⅵ样品经HPLC检测含量大于98％。/n