[发明专利]一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法在审
| 申请号： | 201710227505.5 | 申请日： | 2017-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN107917968A | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 王爱霞;黄银波;陈妍;谢普祥;王文;张子良;谢坚 | 申请（专利权）人： | 泰州市产品质量监督检验中心;国家精细化学品质量监督检验中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 泰州地益专利事务所32108 | 代理人： | 王楚云 |
| 地址： | 225300*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法，它包括以下步骤步骤一，制备三种样品，步骤二，将步骤1制备的三种溶液在高效液相色谱条件下进行高效液相色谱测定。本发明不但能够很好地控制皮革中偶氮二甲酰胺的含量检测，保证消费者的健康安全，而且前处理简单、能用来准确检测皮革中偶氮二甲酰胺含量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高效 色谱 测定 皮革 偶氮 甲酰胺 含量 方法 | ||
【主权项】：
一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，制备三种样品A，制备空白溶液：取不含偶氮二甲酰的皮革，精密称定，加二甲基亚砜40mL，置50mL容量瓶，超声提取30min，放置冷却后加二甲基亚砜定容，用0.45µm滤膜过滤，即为空白样品；B、制备偶氮二甲酰胺标准溶液：取偶氮二甲酰胺标准品，精密称定，配制2g/L的偶氮二甲酰胺标准储备溶液，用0.45µm滤膜过滤、稀释，即为标准溶液；C、制备供试样品溶液1：准确称取1.0g试样，加二甲基亚砜40mL，置50mL容量瓶，超声提取30min，放置冷却后加二甲基亚砜定容，用0.45µm滤膜过滤，即为供试样品溶液；步骤二，将步骤1制备的三种溶液在高效液相色谱条件下进行高效液相色谱测定：A、精密吸取步骤一中的空白溶液10µl，按照高效液相色谱条件进行测定，建立偶氮二甲酰胺标准空白溶液谱图；根据标准空白溶液谱图可知，偶氮二甲酰胺标准空白溶液的二甲基亚砜出峰时间为9.135min；B、精密吸取步骤一中的偶氮二甲酰胺标准溶液10µl，按照高效液相色谱条件进行测定，得到偶氮二甲酰胺标准溶液谱图；根据偶氮二甲酰胺标准溶液谱图可知，偶氮二甲酰胺标准溶液的出峰时间为8.593min；将步骤一中的标准储备液，用二甲基亚砜稀释成浓度为1、10、50、100和1000mg/L，按照高效液相色谱条件进行测定，以溶液含量为横坐标，以峰面积纵坐标，绘制标准曲线；偶氮二甲酰胺在1~1000µg/mL范围内线性关系良好，线性回归方程为Y=2.5351X‑26.639，线性相关系数(R2)为0.9995，C、按照高效液相色谱条件对步骤一的供试样品进行测定，得到供试样品的色谱图；根据供试样品的色谱图，皮革中的供试样品在8.593min有小峰出现，经线性回归方程Y=2.5351X‑26.639计算皮革中的供试品中有微量的偶氮二甲酰胺检出。
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