[发明专利]一种从东革阿里中提取宽缨酮的工艺有效
申请号: | 201710230620.8 | 申请日: | 2017-04-11 |
公开(公告)号: | CN107033159B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 刘寒毅 | 申请(专利权)人: | 刘寒毅 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 | 代理人: | 何为,袁颖华 |
地址: | 410128 湖南省长沙市雨花*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其是将东革阿里根粉碎后采用超声提取,提取液离心过滤,取滤液;将滤液冷却后离心脱脂;脱脂液恒温上料以进行树脂层析,收集的洗脱液采用MVR蒸发器进行低温蒸发浓缩,获得的浓缩浸膏稀释后脱色除杂、过滤,滤液采用MVR蒸发器再次进行低温蒸发浓缩,得到的浓缩液加无水乙醇搅匀后结晶,晶体洗涤、真空干燥。本工艺所得采用超声波提取,能缩短提取时间,降低提取温度,提高提取收率;采用MVR蒸发器低温蒸发浓缩回收试剂,能减少产品过热氧化和蒸发成本。本工艺的宽缨酮提取率达90%以上,产品含量和收率相对稳定,适合工厂大生产。 | ||
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【主权项】:
一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,该工艺步骤顺序如下:(1)超声波提取:以东革阿里的根部为原料,将东革阿里根粉碎后置于超声波提取罐中;按1g东革阿里粉加6ml去离子水的比例,于东革阿里粉中加入去离子水于45‑55℃超声提取2次,每次提取时间为38‑42min,超声频率为80KHZ,合并提取液,并采用200目离心过滤,取滤液;(2)离心脱脂和树脂层析:将滤液冷却至12℃‑15℃后进行离心脱脂;脱脂后的脱脂液通过板式热交换器在恒温15℃下以0.5BV/小时的流速上料以进行树脂层析,洗脱时先用体积浓度为10%的极性有机试剂通过板式热交换器于恒温30℃以1BV/小时的流速洗脱杂质,再用体积浓度为80%的极性有机试剂通过板式热交换器于恒温50℃以1BV/小时的流速进行洗脱,收集洗脱液;(3)MVR蒸发器浓缩、回收试剂:将收集的洗脱液采用MVR蒸发器于50℃‑55℃进行蒸发浓缩,回收极性有机试剂,至浓缩液的浓度为波美度Be30,得浓缩浸膏;(4)脱色除杂:于该浓缩浸膏中加入体积浓度为70%的极性有机试剂,稀释至波美度为Be10的料液,于该稀释料液中加入为稀释料液重量5%的脱色除杂剂活性炭,搅拌均匀后过滤,滤液采用MVR蒸发器于50℃‑55℃进行蒸发浓缩,回收极性有机试剂,至浓缩液浓度为波美度Be40,得浓缩液;(5)结晶、干燥:于所得浓缩液中加入无水乙醇搅拌至该浓缩液浓度为波美度Be10,置于2‑4℃进行结晶,将所得晶体洗涤后进行真空干燥,即可;其中,上述提及的极性有机试剂为甲醇、乙醇或戊醇。
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