[发明专利]高纯度花椒麻素的制备方法

摘要

本发明属于调味品生产加工技术领域，公开了一种高纯度花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：(1)将粉碎后的花椒采用超临界二氧化碳法，得到萃取液；(2)向萃取液中加入有机溶剂浸泡，用超声波提取，搅拌浸泡，提取上清液；(3)将下层液用90％的乙醇溶液浸泡，用超声波提取，搅拌浸泡，提取上清液，将两次上清液合并；浓缩蒸馏至黏稠状；(4)将浓缩液用乙酸乙酯搅拌萃取，收集乙酸乙酯相，重复两次，合并乙酸乙酯相，浓缩；(5)将浓缩液与硅胶置于保温萃取柱中，采用乙酸乙酯‑乙醇溶剂溶解并梯度洗脱，分步收集萃取液，合并收集具有相同成分的萃取液；(6)将萃取液浓缩，干燥即得。本发明花椒麻素的提取率达98％，纯度达98.8％。

主权项

1.一种花椒麻素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将花椒用粉碎机粉碎，过40～60目筛，将粉碎后的花椒采用超临界二氧化碳法，得到萃取液；(2)向萃取液中加入有机溶剂，在40～50℃温度下搅拌浸泡15～30min，再用500～800W功率的超声波提取10～20min，然后再搅拌浸泡10～20min，提取浸出液离心，取上清液；所述有机溶剂的用量为萃取液体积的5～10倍；其中所述有机溶剂为甲醇、正己烷和乙酸乙酯的混合液；(3)将步骤(2)中下层液用90％的乙醇溶液在40～50℃温度下浸泡，再用500～800W功率的超声波提取10～20min，然后再搅拌浸泡10～20min，提取浸出液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；浓缩蒸馏，将残留液用旋转蒸发仪浓缩至黏稠状；(4)将浓缩液用3～5倍体积的乙酸乙酯在40～60℃温度下搅拌萃取20～30min，然后静置分层10～20min，收集乙酸乙酯相；然后再重复两次；合并乙酸乙酯相，浓缩，获得花椒麻素浓缩液；(5)将步骤(4)花椒麻素浓缩液与硅胶以质量比1:3～5置于保温萃取柱中，在50℃～60℃条件下，采用乙酸乙酯‑乙醇溶剂溶解并梯度洗脱，分步收集萃取液，合并收集具有相同成分的萃取液；(6)将萃取液在40～60℃条件下进行浓缩，真空干燥得到所述花椒麻素。