[发明专利]一种香兰素的连续制备工艺有效
申请号: | 201710237037.X | 申请日: | 2017-04-12 |
公开(公告)号: | CN106986756B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 李浩然;梁程;毛建拥;王勇;陈志荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/36 | 分类号: | C07C45/36;C07C47/58;B01J8/10;B01J27/24 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种香兰素的连续制备工艺,首先,在预混釜中配制由4‑甲基愈创木酚、质子型溶剂和碱组成的原料液,在混合器中补充催化剂;该催化剂为非均相负载型催化剂,以纳米钴为活性组分,以多孔氮掺杂的碳材料为载体;将配制的原料液预热至反应温度,分别送入混合器和反应器中,其中,送入混合器的原料液与混合器中的催化剂混合后再返回反应器中;再向反应器中通入含氧气体进行催化氧化反应,反应液经过滤分离出的液相经提纯后得到所述的香兰素,筛选出的催化剂回用。本工艺的原料转化率和产品收率均较高,且实现了制备工艺的连续化。 | ||
搜索关键词: | 一种 香兰素 连续 制备 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种香兰素的连续制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)在预混釜中配制由4‑甲基愈创木酚、质子型溶剂和碱组成的原料液,在混合器中补充催化剂;所述的催化剂为非均相负载型催化剂,以纳米钴为活性组分,以多孔氮掺杂的碳材料为载体;所述催化剂的制备方法如下:将钴盐、过渡金属盐、生物质及其衍生物与模板剂按质量比为1:0~0.5:1~5:10~100混合,溶解于去离子水中,加热搅干得到预催化剂材料,再将预催化剂材料在400~1000℃的氮气氛围下焙烧2~6h,降温后取出研细,得到所述催化剂;所述的生物质及其衍生物选自纤维素、葡萄糖、氨基葡萄糖盐酸盐或果糖;所述的模板剂选自三聚氰胺或尿素;(2)将步骤(1)配制的原料液预热至反应温度,分别送入混合器和反应器中,其中,送入所述混合器的原料液与混合器中的催化剂混合后再返回所述的反应器中;(3)向步骤(2)所述的反应器中通入含氧气体,与所述原料液在所述催化剂的作用下进行催化氧化反应,所得反应液进行过滤处理,分离出的液相经提纯后得到所述的香兰素,筛选出的催化剂回用至步骤(1)中。
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