[发明专利]一种生产多西环素一水合物的方法有效
| 申请号： | 201710237264.2 | 申请日： | 2017-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN106946728B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 章留留;黄忠明;金亮 | 申请（专利权）人： | 扬州联博药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C231/24;C07C237/26 |
| 代理公司： | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 225000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种生产多西环素一水合物的方法，包括：α‑6‑脱氧土霉素5‑磺基水杨酸盐粗品经过碱化生成α‑6‑脱氧土霉素碱，将所得α‑6‑脱氧土霉素碱与磺基水杨酸进行成盐，所得成盐物再进行一次碱化处理，可得高纯度的多西环素一水物。本发明公开的多西环素一水合物的工艺方法，提高了多西环素的纯度，达96%以上，可获得更优质的成品。由于该方法是在现有的生产工艺基础上直接改进，可直接运用于工业生产，具有很好的实用性。 | ||
| 搜索关键词： | 多西环素 一水合物 脱氧 土霉素碱 磺基水杨酸盐 磺基水杨酸 碱化处理 成盐物 高纯度 碱化 成盐 粗品 水物 生产工艺 生产 改进 | ||
【主权项】：
1.一种生产多西环素一水合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将α‑6‑脱氧土霉素5‑磺基水杨酸盐粗品加入到15～20℃的70～75％乙醇水溶液中，搅拌并滴加氨水至溶液溶清，控制温度不超过20℃，过滤，将滤液加热至40～45℃，保温，冷却至20～25℃，过滤得到第一次碱化物潮品；2)将步骤1)中所得潮品加入到55～60％乙醇水溶液中，加入盐酸调pH至3～3.5，继续升温至50～55℃，使物料全部溶解，然后加入磺基水杨酸，搅拌，自然降温至20～25℃，成盐物析出，过滤得到成盐物潮品；3)将步骤2)所得的成盐物潮品加入到10～15℃的70～75％乙醇水溶液中，充分搅拌后，开始滴加氨水至溶液溶清，控制温度不超过18℃，过滤，将滤液加热至40～45℃，保温，自然冷却至10～15℃，过滤得到碱化物潮品；4)将步骤3)的碱化物潮品通过真空干燥箱干燥，得到多西环素一水物成品。
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