[发明专利]一种氘代奥克托今的合成方法

摘要

本发明公开了一种氘代奥克托今的合成方法，其特征是：通过氘代甲醛类物质与氨类化合物反应得到中间体氘代乌洛托品，进一步乙酰化、硝解得到1,5‑二乙酰‑3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷中间体，再通过硝酸/五氧化二磷硝化，即可高选择性地得到氘代奥克托今产品。采用本发明，合成的氘代奥克托今产品高纯度、高氘代率，可用于中子衍射、含能材料研究、分析检测等领域。

主权项

一种氘代奥克托今的合成方法，其特征是步骤如下：a、在0～70 ℃温度下，将氘代甲醛类物质溶于溶剂中，加入氨类化合物，保持反应温度0～70℃，反应1～100 h，反应完毕后蒸馏除去溶剂，剩余物为制得的氘代乌洛托品；所述氘代甲醛类物质是质量百分比含量为5～60%的氘代甲醛水溶液，或氘代多聚甲醛；所述溶剂为水、醇、卤代烃、醚、酰胺、亚砜、以及烃类化合物中一种或两种以上的混合物；所述氨类化合物为铵盐、氨气、氨水、液氨或氨气的有机溶液；将氘代甲醛类物质折算为氘代甲醛计量，氘代甲醛的摩尔量用量与NH3的摩尔量用量的比例为1:1～100；所述溶剂的摩尔量用量为氘代甲醛的摩尔量用量的1～100倍；b、在‑10～50 ℃温度下，将氘代乌洛托品和铵盐置于反应器中，滴加乙酸酐，滴加完毕后，在该温度下搅拌反应2～72 h, 得二乙酰基五亚甲基四胺的混合溶液；所述铵盐为带有铵根离子的化合物；所述氘代乌洛托品与铵盐的摩尔比为1:0.5～10；所述氘代乌洛托品与乙酸酐的摩尔比为1:2～30；c、在0～60℃温度下，将质量百分比浓度为65～98%的硫酸和硝酸或硝酸盐置于反应器中，搅拌0.5～2 h，然后该温度下，滴加步骤b所得的混合溶液，搅拌反应1～72 h，冷却，过滤，过滤后得到的固体物即为制得的氘代1,5‑二乙酰‑3，7‑二硝基‑1,3,5,7‑四碳杂环辛烷；所述氘代乌洛托品与硫酸的摩尔比为1:15～80；所述氘代乌洛托品与硝酸或硝酸盐的摩尔比为1:2～15；d、将硝化试剂加入反应器中，控制反应温度0～80 ℃，然后加入步骤c所制得的氘代1,5‑二乙酰‑3，7‑二硝基‑1,3,5,7‑四碳杂环辛烷，搅拌反应1～72h，将冰水混合物添加到反应体系淬灭反应，放置1 h以上后，过滤，过滤后得到的固体物经干燥，即制得氘代奥克托今；所述硝化试剂为硝酸与五氧化二磷的混合物；所述氘代1,5‑二乙酰‑3，7‑二硝基‑1,3,5,7‑四碳杂环辛烷与硝酸的摩尔比为1:10～100；所述硝酸与五氧化二磷的摩尔比为10:1～30。