[发明专利]一种甲酸的制备方法有效
申请号: | 201710239299.X | 申请日: | 2017-04-13 |
公开(公告)号: | CN106946683B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 周喜阳;高文强;薛金辉;王中慧 | 申请(专利权)人: | 吕梁学院 |
主分类号: | C07C51/285 | 分类号: | C07C51/285;C07C53/02;B01J27/199 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 033001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种甲酸的制备方法是在甘油中加入催化剂,加热到所需的反应温度并保持该温度恒定,滴加过氧化氢,滴加完毕后再继续保温,将反应后的混合液在5~10℃的环境中放置3~5小时,这时催化剂会缓慢析出,将混合液过滤出去催化剂;将滤液减压蒸馏,将精馏得到的甲酸用氢氧化钠中和,经过在乙醇水溶液中重结晶,得到纯净的甲酸钠晶体。本发明具有后处理容易,对环境无污染,产物收率和选择性高的优点。 | ||
搜索关键词: | 甲酸 催化剂 混合液 滴加 制备 环境无污染 甲酸钠晶体 乙醇水溶液 后处理 析出 过氧化氢 减压蒸馏 氢氧化钠 温度恒定 甘油 重结晶 精馏 收率 加热 保温 过滤 中和 | ||
【主权项】:
1.一种甲酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1) 将甘油加入到反应器中,加入催化剂,加热到所需的反应温度50~90℃,并保持该温度恒定,滴加浓度为30wt%过氧化氢,过氧化氢的质量与甘油的质量比为5~8:1,并使过氧化氢在4~5小时内滴完,滴加完毕后再继续保温2~6小时,其中催化剂的质量与甘油的质量比是5~25:1000;所述的催化剂为杂多酸十八烷基三甲基铵盐;催化剂由如下方法制备:①将杂多酸和十八烷基三甲基氯化铵分别溶于水中,然后在室温下将杂多酸水溶液滴加到十八烷基三甲基氯化铵的水溶液中,室温下搅拌4~5小时;②将反应后的混浊液进行真空抽滤,将滤饼用水洗涤3~4次,再用乙醚洗涤3~4次,真空干燥20~25小时,即得到杂多酸十八烷基三甲基铵盐;(2) 将反应后的混合液在5~10℃的环境中放置3~5小时,这时催化剂会缓慢析出,将混合液过滤出去催化剂;(3) 将滤液减压蒸馏,将精馏得到的甲酸用氢氧化钠中和,经过在乙醇水溶液中重结晶,得到纯净的甲酸钠晶体。
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