[发明专利]一种连续流反应合成3-甲基吲哚的方法有效
| 申请号： | 201710240012.5 | 申请日： | 2017-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN107033061B | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 许建帼;吕延文;余建刚;金懿;李杰 | 申请（专利权）人： | 衢州学院 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 324000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种连续流反应合成3‑甲基吲哚的方法，所述合成的方法为：将苯肼溶液、丙醛溶液各自通过计量泵混合打入反应模块I中，停留时间为3～20min，反应温度25～75℃，反应生成苯腙，之后当含有苯腙的反应液流出反应模块I时，启动连接ZnCl2溶液的计量泵，使ZnCl2溶液和含有苯腙的反应液混合进入预热至150～200℃的反应模块II，停留时间为4～10min，之后流出反应模块II的反应液经冷却管进入收集装置进行后处理，得到产物3‑甲基吲哚；本发明反应速度快，副反应少，传热传质效率高，反应选择性高，纯度高，收率高且后处理方便，同时可以通过再萃取的方式回收套用昂贵的离子液体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续流 反应 合成 甲基 吲哚 方法 | ||
【主权项】：
1.一种连续流反应合成3‑甲基吲哚的方法，所述合成在微通道反应器中进行，所述的微通道反应器由依次连接的反应模块I、反应模块II、冷却管、收集装置组成；其特征在于，所述合成的方法为：(1)将苯肼、丙醛、ZnCl2各自溶解于离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸中，分别得到苯肼溶液、丙醛溶液、ZnCl2溶液；所述苯肼溶液的浓度为0.1～5mmol/mL；所述丙醛溶液的浓度为0.1～5mmol/mL；所述ZnCl2溶液的浓度为0.1～5mmol/mL；(2)将步骤(1)配制的苯肼溶液、丙醛溶液各自通过第一计量泵、第二计量泵混合打入反应模块I中，混合液在反应模块I中的停留时间为3～20min，反应温度25～75℃，反应生成苯腙，之后当含有苯腙的反应液流出反应模块I时，启动连接步骤(1)配制的ZnCl2溶液的第三计量泵，使ZnCl2溶液和含有苯腙的反应液混合进入预热至150～200℃的反应模块II，在反应模块II中的停留时间为4～10min，之后流出反应模块II的反应液经0～20℃冷却管进入收集装置进行后处理，得到产物3‑甲基吲哚；所述第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵单位时间内的流量比为1：1～1.5：1～1.5。
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