[发明专利]一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法有效
申请号: | 201710240027.1 | 申请日: | 2017-04-13 |
公开(公告)号: | CN107057107B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 李如燕;白翯;宋玉敏;李根 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/075;C08L1/04 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650000 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法,包括以下步骤:步骤(1)以微晶纤维素、氯化锂和DMAc为原料制备纤维素凝胶D,再浸入去离子水中置换,得到纤维素水凝胶E,经过纯净处理后得到纤维素水凝胶F;步骤(2)将纤维素水凝胶F降温至2~4℃后静置,再将纤维素水凝胶从2~4℃缓慢降温至‑6℃,得纤维素过冷水凝胶G;步骤(3)利用超声波装置,在距离纤维素过冷水凝胶G周围施加瞬时超声波扰动,得到纤维素冰凝胶H,经真空冷冻干燥后得到纤维素气凝胶。本发明方法在纤维素水凝胶的预冷冻阶段,可保持纤维素水凝胶的三维网络结构不受冰晶生长的影响而遭到破坏,解决了冷冻干燥纤维素水凝胶导致的纤维素大孔泡沫的问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 冷冻 干燥 制备 纤维素 凝胶 方法 | ||
【主权项】:
一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤(1)以微晶纤维素、氯化锂和DMAc为原料制备纤维素凝胶D,纤维素凝胶D浸入去离子水中置换,得到纤维素水凝胶E,纤维素水凝胶E经过纯净处理后得到纤维素水凝胶F;步骤(2)过冷处理:将纤维素水凝胶F进行降温处理,降至4℃后静置,不做任何移动和气氛改变,然后再将氮气中的纤维素水凝胶从4℃缓慢降温至‑6℃,即得纤维素过冷水凝胶G;步骤(3)超声扰动:利用超声波装置,在距离纤维素过冷水凝胶G 1~2cm的周围施加瞬时超声波扰动,纤维素过冷凝胶G立即完全凝固,得到纤维素冰凝胶H,纤维素冰凝胶H经真空冷冻干燥后得到具有均匀三维网络结构的纤维素气凝胶。
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