[发明专利]一种由苯直接羟基化制备苯酚及二酚的方法

摘要

技术方案是以自制钛硅分子筛TS‑1为催化剂，苯为原料，30%的过氧化氢为氧化剂，水作为溶剂，反应在玻璃圆底烧瓶内密闭环境里搅拌下进行，催化剂制备中加入的钛硅摩尔比为0.011‑0.031，苯与催化剂的质量比为10.4‑10.25，苯与过氧化氢的摩尔比为10.8‑12，苯与水的体积比为150‑190，反应温度为30‑90℃，反应时间为30‑70 min。本发明中催化剂无需负载其他金属，使用绿色环保的氧化剂与溶剂，苯与催化剂的最优质量比为10.34，最佳反应温度为70‑80 ℃，最佳反应时间是45‑65min。

主权项

一种由钛硅分子筛催化氧化苯制备苯酚及二酚的方法。以苯作为原料，双氧水作为氧化剂，钛硅分子筛TS‑1作为催化剂，催化剂不需再负载其他金属，通过不同浓度0.12mol/L‑0.30mol/L过氧化氢溶液与苯进行反应，苯与过氧化氢的摩尔比为1:0.8‑1:2，在温度为30‑90℃下反应30‑70 min，具体步骤为：1）TS‑1催化剂的制备：以正硅酸乙酯作为硅源，三氯化钛溶液作为钛源，其中制备过程中加入的钛硅摩尔比为0.01‑0.03，四丙基氢氧化铵溶液作为模板剂，其与正硅酸乙酯的质量比为1.4:1，混合溶液采用水热合成法，高压釜内反应7d，制得具有MFI拓扑结构的TS‑1催化剂。2）制备苯酚：将催化剂，苯，过氧化氢，水加入玻璃圆底烧瓶，上接球形冷凝管，反应过程中全程通入冷凝水并保持磁力搅拌，使用磨口玻璃塞与封口膜使体系处于密闭状态。反应结束后，自然冷却至室温，过滤分离出产物，得到苯酚，对苯二酚，邻苯二酚和对苯醌的混合产物，反应液使用乙醚萃取后，采用气相色谱法对产物进行定量分析。