[发明专利]一种甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的新型磁性聚合物材料及合成方法

摘要

4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’‑联吡啶构筑新型磁性聚合物材料{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n及合成方法。{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n的单体分子式为C33H29N3NiO5，分子量为606.30g/mol,H2L为4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，4,4’‑bpy为4,4’‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.078‑0.156g分析纯4,4’‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为8后，再加入0.062‑0.124g分析纯乙酸镍，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅绿色透明块状晶体即{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n。取所得纯相{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n晶体在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描。以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线，χmT在300K时为3.66cm3Kmol‑1，之后随温度的降低χmT也不断降低，在2K时达到最小值0.55cm3Kmol‑1。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

主权项

4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的新型磁性材料{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n及合成方法，其特征在于{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n的单体分子式为：C33H29N3NiO5，分子量为：606.30g/mol,H2L为4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，4,4’‑bpy为4,4’‑联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；所述{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n的合成方法具体步骤为：(1)将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.078‑0.156g分析纯4,4’‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为8后，再加入0.062‑0.124g分析纯乙酸镍，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅绿色透明块状晶体即{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得纯相{[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n晶体在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描。以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线，χmT在300K时为3.66cm3Kmol‑1，之后随温度的降低χmT也不断降低，在2K时达到最小值0.55cm3Kmol‑1。表一 {[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n的晶体学参数a R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.b wR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二 {[NiL(4,4’‑bpy)]·H2O}n的部分键长和键角(°)