[发明专利]一种嘧菌酯中间体4,6‑二氯嘧啶的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201710241379.9 申请日: 2017-04-13
公开(公告)号: CN106977461A 公开(公告)日: 2017-07-25
发明(设计)人: 黄金祥;吴建平;刘长庆;戴玉婷;黄显超;杨亚明;张军;徐小兵;朱张 申请(专利权)人: 安徽广信农化股份有限公司
主分类号: C07D239/30 分类号: C07D239/30
代理公司: 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 代理人: 叶丹
地址: 242200 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种嘧菌酯中间体4,6‑二氯嘧啶的合成工艺,其步骤如下:首先向氯化釜投入4,6二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷;其次向的氯化釜中滴加二甲基苯胺;然后滴加完毕后,向水解釜加水,把前述氯化釜物料慢慢加入水解釜,控制温度小于或等于45℃;滴加结束进行搅拌15分钟,停搅拌30分钟;再然后将前述水解釜中的物料分出油层至浓缩釜进行浓缩,浓缩出定量的二氯乙烷;再然后将前述浓缩出定量的二氯乙烷后转至结晶釜降温;最后将降温后的结晶釜进行离心、干燥,即得4,6‑二氯嘧啶。本申请提供了一种更加清洁、环保和经济的合成工艺。
搜索关键词: 一种 嘧菌酯 中间体 嘧啶 合成 工艺
【主权项】:
一种嘧菌酯中间体4,6‑二氯嘧啶的合成工艺,其特征在于:其步骤如下:1)向氯化釜投入4,6二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷;2)向步骤1的氯化釜中滴加二甲基苯胺;3)步骤2滴加完毕后,向水解釜加水,把前述氯化釜物料慢慢加入水解釜,控制温度小于或等于45℃;滴加结束进行搅拌15‑25分钟,停搅拌30‑45分钟;4)将前述水解釜中的物料分出油层至浓缩釜进行浓缩,浓缩出定量的二氯乙烷;5)将前述浓缩出定量的二氯乙烷后转至结晶釜降温;6)将降温后的结晶釜进行离心、干燥,即得4,6‑二氯嘧啶。
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