[发明专利]一种低污染制备茴香酸糖酯的方法及其抗菌应用

摘要

本发明涉及一种低污染制备茴香酸糖酯的方法及其抗菌应用，以八角茴香果实为原料提取茴香油，通过氧化茴香油得到茴香酸，进而制备茴香酸糖酯。本发明利用挥发油提取器，简单、快速地将茴香油从八角茴香中提取出来，一步完成茴香油的提取和富集。同时选用绿色、高效氧化剂过氧化氢制备茴香酸，过氧化氢氧化效率高，环保且后期纯化简单。茴香酸糖酯的制备采用固相有机合成法，选用磺酸型固体酸作为催化剂，避免使用有机溶剂，无需高温高压处理，且固体酸可回收重复利用，减少对环境污染。本发明制备的茴香酸糖酯具有优异的抗菌性能。

主权项

一种低污染制备茴香酸糖酯的方法及其抗菌应用，其特征在于，包括如下步骤：（1）取100 g干燥八角茴香果实研磨成60目的粉末，并放入2000 mL的挥发油提取器硬质圆底烧瓶中，随后向圆底烧瓶中加入800 mL去离子水，浸泡1 h后，开始加热升温至80‑90 ℃，在80‑90 ℃保持2 h，茴香油伴随部分水蒸气进入挥发油提取器支管中；（2）将挥发油提取器支管中收集的茴香油进行分液，除去大部分水，随后向茴香油中加入1 g无水硫酸镁，静置20 min后，将混合溶液加热至50 ℃，并趁热用布氏漏斗进行抽滤来除去硫酸镁，收集滤液，得到茴香油；（3）取7.5 mL步骤（2）中所得茴香油，加入到50 mL的圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中搅拌，随后向圆底烧瓶中加入1 g氯化铁，接着，将圆底烧瓶连接冷凝回流装置并加热升温至90 ℃，同时在2 h内缓慢逐滴加完20 mL浓度为30%的过氧化氢溶液，之后继续恒温搅拌反应2 h；（4）将上述反应液趁热过滤，用10 mL 80‑90℃的热水洗涤3次，收集滤液并置于冰浴中，接着滴加5.6 mol/L的盐酸将滤液的pH调节为1‑3，接着，在冰浴中静置2 h，抽滤，得到白色固体；（5）将白色固体用乙醇‑水重结晶，即将白色固体先溶于100 mL乙醇中并抽滤出去氧化锰和高锰酸盐杂质，接着向滤液中加入300 mL去离子水，待有白色固体析出，再抽滤，干燥处理，得到白色针状晶体，即为茴香酸；（6）称取2 g步骤（5）中所得茴香酸和1 g葡萄糖放入研钵中，随后加入0.3 g磺酸型固体酸，并进行充分研磨，每隔1 h充分研磨一次，每次研磨30 min，总共研磨8次；（7）将研磨后的混合物溶于20 mL的无水乙醇中，玻璃棒搅拌充分溶解，然后用布氏漏斗抽滤，滤渣为固体酸和多余葡萄糖，随后利用旋转蒸发仪将滤液中的无水乙醇蒸出，得到高纯度的茴香酸糖酯；（8）将0.5 mL金黄色葡萄球菌菌液或含有相同菌数的大肠杆菌菌液加入到装有50 mL生理盐水的三角瓶中，然后向三角瓶中加入用步骤（7）中所得茴香酸糖酯与无菌生理盐水配置成的茴香酸糖酯悬液，将三角瓶置于恒温培养箱中37 ℃培养12 h，随后将悬液取出稀释一定梯度后进行涂板，计数，并计算茴香酸糖酯的抑菌率。