[发明专利]水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法

摘要

水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4及合成方法。该磁性材料分子式为C44H40Fe5N44O6，分子量为1560.45g/mol,H2L为水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑。将0.851g分析纯的5‑氨基‑1‑H‑四氮唑和1.221g分析纯的水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两小时后得到配体H2L。将0.095‑0.190g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁，置于微反应瓶中，80℃烘箱三天，有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4。该纯相磁性材料在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

主权项

水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4及合成方法，其特征在于[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4的分子式为：C44H40Fe5N44O6，分子量为：1560.45g/mol,H2L为水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；所述[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4的合成方法具体步骤为：(1)将0.851g分析纯的5‑氨基‑1‑H‑四氮唑和1.221g分析纯的水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.095‑0.190g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加入0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4。通过单晶衍射仪测定[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得纯相[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4晶体在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描。以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线，χmT在300K时为8.26cm3·Kmol‑1，随着温度降低，χmT逐渐降低，在8K时达到最小值3.68cm3·Kmol‑1。随后，χmT又突然升高，在2K时为4.67cm3·Kmol‑1。表一[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4的晶体学参数表二[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4的部分键长和键角(°)