[发明专利]一种高效且环保的茴香酸制备方法在审

专利信息
申请号: 201710241642.4 申请日: 2017-04-13
公开(公告)号: CN106977390A 公开(公告)日: 2017-07-25
发明(设计)人: 曹华茹;李建;胡桢靓;陈凡;羊梦诗 申请(专利权)人: 嘉兴德扬生物科技有限公司;浙江农林大学
主分类号: C07C51/285 分类号: C07C51/285;C07C65/21;C11B1/16;C11C3/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 314413 浙江省嘉兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种高效且环保的茴香酸制备方法,包括:用挥发油提取器提取茴香油,再将茴香油与氯化铁溶液混合,搅拌加热,并滴加氧化剂过氧化氢使茴香油氧化为茴香酸。本发明的制备方法利用挥发油提取器将茴香油从八角茴香中提取出来,方便完成提取和富集,操作简便快捷;采用过氧化氢作为氧化剂,氯化铁作为催化剂,使其将茴香油氧化为茴香酸的过程中产生的杂质少、纯度高、耗能小和操作简单;氧化过程没有使用有机溶剂和重金属催化剂,没有有机溶剂残留,所得茴香酸中不含其他副产物,可以直接用于食品和化妆品。
搜索关键词: 一种 高效 环保 茴香 制备 方法
【主权项】:
一种高效且环保的茴香酸制备方法,其特征在于,包括:(1)取100 g八角茴香果实研磨成60目的粉末,并放入2000 mL的挥发油提取器的圆底烧瓶中,随后加入800 mL去离子水浸泡1 h,开始加热升温至80‑90 ℃并恒温保持2 h,茴香油伴随部分水蒸气进入挥发油提取器支管中;(2)将挥发油提取器支管中收集的茴香油进行分液,除去大部分水,随后向茴香油中加入1 g无水硫酸镁,静置20 min后,将混合溶液加热至50 ℃,并趁热用布氏漏斗进行抽滤,以除去硫酸镁,收集滤液,得到茴香油;(3)取7.5 mL步骤(2)中所得茴香油,加入到50 mL的圆底烧瓶中,将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中搅拌,随后向圆底烧瓶中加入1 g氯化铁,接着,将圆底烧瓶连接冷凝回流装置并加热升温至90 ℃,同时在2 h内缓慢逐滴加完20 mL浓度为30%的过氧化氢溶液,之后继续恒温搅拌反应2 h;(4)将上述反应液趁热过滤,用10 mL 80‑90℃的热水洗涤3次,收集滤液并置于冰浴中,接着滴加5.6 mol/L的盐酸将滤液的pH调节为1‑3,接着,在冰浴中静置2 h,抽滤,得到白色固体;(5)将白色固体用乙醇‑水重结晶,即将白色固体先溶于100 mL乙醇中并抽滤出去氧化锰和高锰酸盐杂质,接着向滤液中加入300 mL去离子水,待有白色固体析出,再抽滤,干燥处理,得到白色针状晶体,即为茴香酸。
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